0 引 言
煤储层具有复杂的孔裂隙系统和很强的非均质性，其特有的结构特征及孔隙形态对煤层气的吸附、储集和解析有重要意义[1-2]。随着测试分析技术的发展，研究煤孔隙结构的方法越来越多，出现了低温液氮吸附法、压汞法、核磁共振法、纳米CT、场发射扫描电镜等多种测试方法。不同测试方法对于孔喉半径的主体测量范围存在差异，如压汞法可测定大于7.2 nm的孔隙，低温液氮吸附法可测定大于0.5 nm的孔隙[3-6]。
分形理论由Mandelbrot于20世纪70年代中期创立，为不同学科发现规律提供了简便的定量描述工具，近年来也被广泛应用于地质学领域。分形几何的出现可以有效弥补传统几何方法无法对煤孔隙的结构及形态进行定量描述的不足，是描述颗粒性、突变性和粗糙性的有效工具[7-8]。前人研究表明[9-10]，煤的孔隙结构在一定尺度范围内存在着分形特征，基于低温氮气吸附法计算的分形维数可定量表征煤储层的吸附孔[11]。周三栋等[12]利用低温液氮吸附和甲烷等温吸附试验，探讨了低阶煤的吸附孔特征，确定了适合低阶煤吸附孔隙分形模型及分形维数与孔结构、吸附性能的关联性。姚铭檑等[13]、高迪等[14]基于低温液氮吸附法，采用分形FHH法，定量表征了不同盆地煤储层吸附孔孔隙结构特征，并讨论了分形维数与孔隙结构、煤变质程度及煤层气开发的关系。
鸡西盆地煤层气的勘探开发已经取得一定的效果，但是对盆地内煤层气储层物性特征的研究并不深入。基于低温液氮吸附的煤储层孔隙结构的定量表征，对孔隙吸附特征进行研究，可为研究区煤层气勘探开发实践提供理论支撑。以鸡西盆地为研究对象，试图通过低温液氮吸附试验来表征煤储层吸附孔孔隙特征，分析不同煤样吸附-脱附曲线类型、比表面积、孔体积以及孔径分布，并计算了基于FHH模型的吸附孔分形维数，探讨了分形维数与煤储层物质组成、孔隙结构特征和煤镜质体反射率Ro等的内在关系。
1 地质概况
鸡西盆地位于黑龙江省东南部，地跨鸡西、穆棱、密山和鸡东四市县。盆地东西长135 km，南北平均宽约25 km，总面积3 780 km2[15-16]。鸡西盆地为中新生代断陷盆地，盆地东南部被敦密断裂所限，西侧、北侧为侵蚀边界，东部被塔头河断裂切割，中部发育有横贯东西的平麻断裂及1个东西向的基底隆起(恒山隆起)，使盆地分成2个构造条带。南北部条带均为不对称的大型复向斜，称鸡东坳陷和穆棱坳陷，具有多个缓波状次级褶曲，受敦密断裂控制呈半地堑型构造(图1)。盆地形成于早白垩世，到早白垩世中期，发生大规模海退，盆地内处于河流、湖泊及三角洲平原环境，沉积了城子河组中上段以陆相为主的碎屑岩含煤建造。至早白垩世中晚期，全区为河流-湖泊环境，沉积了穆棱组陆相含煤碎屑岩建造。白垩系下统自下而上沉积了滴道组、城子河组、穆棱组和东山组。其中城子河组、穆棱组地层在盆地中部为连续沉积，煤层十分发育，城子河组共含煤40余层，主力煤层为城子河组7号煤和6A煤。可采煤层累厚4.88～17.23 m；穆棱组共含煤20余层，主力煤层为穆棱组3号煤，可采煤层累厚0.70～4.57 m[17-19]。
图1 鸡西盆地构造单元划分
Fig.1 Structural sketch division of Jixi Basin
2 样品采集及试验测试
试验采集鸡西盆地位于平麻断裂以北的东山矿、城山矿和杏花矿以及位于平麻断裂以南的荣华矿，总共4个矿区的8块煤岩样品(图1)。采集过程中充分考虑了样品的代表性及地域分布。依据GB/T 6948—2008《煤的镜质体反射率显微镜测定方法》对煤样进行镜质体反射率的测定，遵照GB/T 202—2008《煤的工业分析方法》进行煤样品的工业分析测试(表1)。在此基础上采用低温液氮吸附试验测试煤样品的孔容、比表面积和孔径分布，本试验所采用的仪器为美国康塔公司Quadrasorb SI比表面积和孔径分析仪，仪器测量孔径为3.5～500.0 nm。根据国标GB/T 19587—2004《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》的规定，煤比表面积和煤孔隙体积及孔径分布分别根据BET(Brunauer-Emmett-teller)多分子层吸附理论和BJH(Barrett-Johner-Halenda)理论及Kelvin方程计算得到[20-21]。
表1 煤样工业分析和最大镜质体反射率
Table 1 Proximate analysis and Ro，max experiment results of coal samples
样品编号采样点矿区煤层Ro,max/%工业分析Mad/%Ad/%Vdaf/%J-2东山矿70.851.2810.0031.12J-3东山矿70.871.378.9531.71RH-7荣华矿70.761.5621.2233.14RH-8荣华矿80.801.5120.6432.81CS-24城山矿240.742.2111.9229.13CS-36城山矿360.821.7615.2033.20XH-54杏花矿541.411.6521.2134.15XH-48杏花矿481.391.6921.5634.87
3 试验结果与分析
3.1 煤的孔隙类型
煤的吸附回线形态反映了一定孔形特征的情况。煤中孔的形态各异，对于不同形态的孔隙及不同孔隙分布的煤样，其吸附回线的特征也不相同。国际理论与应用化学联合会(IUPAC)将吸附回线分为4类(图2)：H1型吸附回线比较狭窄，样品的孔径分布范围也较窄，常在两端开口的管径分布均匀的圆筒状孔中观察到；H2型吸附回线比较宽，脱附曲线出现急剧下降的拐点，样品的孔结构复杂，孔径分布比H1型吸附回线宽，常在细颈瓶形或墨水瓶状孔中观察到；H3型吸附回线较窄，随相对压力增加，吸/脱附曲线上升速率较快，在较高相对压力区域没有表现出吸附饱和，样品的孔结构很不规整，常在似片状颗粒组成的非刚性聚集的槽状孔中观察到；H4型吸附回线较窄，随相对压力增加，吸附/脱附曲线上升速率比H3型吸附回线慢，在较高相对压力区域表现出吸附饱和，常在微孔性狭缝孔中观察到[22]。煤岩样品孔隙形态十分复杂，上述4种类型的吸附回线只代表典型的孔隙形态，只有当所分析煤岩样品的吸附回线与4种类型吸附回线中的某种十分相似时，才可用其近似描述样品的孔隙形态特征。整体上，利用该分类将研究区煤岩样品的吸附回线划分为以下3种类型：
图2 吸附回线分类及孔隙类型
Fig.2 Types of hysteresis loops and pore types
1)Ⅰ类：与H4型吸附回线相似(图3a)，在相对压力0～0.9内，氮气吸附量呈线性缓慢上升，对应氮气分子在较大孔壁上发生单层吸附。在0.9～1.0内，吸附线急剧上升，对应吸附层增多，在相应较大孔中产生毛细凝聚现象。吸附/脱附曲线基本平行，吸附回线不明显，说明该类型孔隙结构中半封闭型孔较多，孔隙结构较不利于煤层气的解吸和扩散。具有此类型吸附回线的煤样包括J-2和CS-24。
2)Ⅱ类：与H3型吸附回线相似(图3b)，在较低相对压力范围内，吸附/脱附曲线基本重叠，说明在较小孔径范围内的孔大多为半封闭的不透气性孔，在较高相对压力范围内，吸附回线明显，说明在较大孔径范围内必定有开放型孔，包括两端开口的圆筒形孔及四边开放的平行板状开放型孔。这样的孔隙结构有利于煤层气的解吸和扩散。具有此类型吸附回线的煤样包括J-3和CS-36。
3)Ⅲ类：与H2型吸附回线相似(图3c)，在较低相对压力范围内，吸附/脱附曲线基本重叠。在相对压力0.5处，脱附曲线出现了急剧下降的拐点，且脱附曲线在出现急剧下降拐点前仍有缓慢下降，这可能是受口小肚大的墨水瓶孔瓶颈处解凝的影响。说明该类型孔隙形态以墨水瓶或细颈瓶孔为主，同时可能存在其他开放型孔。这样的孔隙形态也有利于煤层气的解吸和扩散。具有此类型吸附回线的煤样包括RH-8、RH-7、XH-54和XH-48。
图3 鸡西盆地吸附回线类型
Fig.3 Adsorption loop types in JiXi Basin
3.2 煤的比表面积和孔体积
采用Hodot孔径分类方案[23]，将孔隙分为4类:微孔(ø≤10 nm)、小孔(10 nm<ø≤100 nm)、中孔(100 nm<ø≤1 000 nm)和大孔(ø>1 000 nm)。通过对低温液氮吸附/脱附试验结果进行分析，利用BET模型及BJH模型进行计算，可得到样品的BET比表面积、BET总孔体积、BJH孔体积及BJH比表面积。
鸡西盆地的8块煤岩样品BET比表面积为0.011～2.064 m2/g ，平均为0.732 m2/g，BJH比表面积为0.045～5.820 m2/g ，平均为1.276 m2/g。根据不同孔径计算表明，中孔比表面积范围为0.002 788～0.556 566 m2/g，平均为0.091 532 m2/g。小孔比表面积范围为0.028 004～3.602 160 m2/g，平均为0.591 818 m2/g，微孔比表面积范围为0.000 759～2.023 890 m2/g，平均为0.592 214 m2/g。总体上，微孔和小孔对比表面积贡献较大，达到76.0%～99.6%，但中孔对比表面积的贡献小，比例为0.4%～24.0%(图4a)。BJH总孔体积为0.000 474～0.011 321 cm3/g，平均为0.003 071 cm3/g。中孔的孔体积为0.000 096～0.001 276 cm3/g，占总孔体积的11.0%～58.7%，小孔的孔体积为0.000 119～0.007 261 cm3/g，占总孔体积的23.7%～64.1%，微孔的孔体积为0.000 002～0.002 851 cm3/g，占总孔体积的0.4%～58.5%(图4b)。根据表2数据分析可知，BET比表面积与BJH微孔、小孔相关性较好，与BJH中孔孔体积相关性较差，可能由于中孔孔径较大，而氮气吸附主要发生在微孔中，中孔的氮气吸附程度较差，造成其比表面积与孔体积相关性较差[24]。
表2 鸡西盆地煤样品孔隙结构参数
Table 2 Porosity structural parameters of coal samples of Jixi Basin
样品J-2J-3RH-7RH-8CS-24CS-36XH-54XH-48BET比表面积/(m2·g-1)0.791 50.134 62.236 02.064 00.010 80.037 90.445 00.135 0BJH比表面积/(m2·g-1)中0.002 80.037 30.556 60.042 20.005 90.006 30.014 70.066 3小0.052 10.028 03.602 20.704 40.035 30.038 00.110 20.164 4微0.587 10.090 01.660 72.023 90.006 40.000 80.228 40.140 5总孔0.642 00.155 45.819 52.770 50.047 60.045 10.353 30.371 2BJH孔体积/(10-3mL·g-1)中0.0960.2951.2091.2760.1630.1790.5020.788小0.2680.1197.2614.1300.3000.2930.7580.799微0.5130.0892.8512.2830.0190.0020.2460.129总孔0.8770.50311.3217.6890.4820.4741.5061.716BJH平均孔径/nm4.5012.9311.5213.96198.4048.7013.7026.80
图4 鸡西盆地煤样品孔体积与比表面积频率分布
Fig.4 Frequency distribution of specific surface and pore volume of coal samples of Jixi Basin
3.3 孔径分布
由表2知，煤样的BJH孔径为4.50～17.97 nm，平均为11.84 nm。利用不同孔径所占的孔容来表征孔径的分布特征，孔径分布曲线形态可划分典型的3种类型，即单峰型、双峰型和多峰型。单峰型孔径分布曲线(图5a)的峰值孔径为4～7 nm，具备此孔径分布曲线形态的样品J-2、CS-24、CS-36和XH-48。双峰型孔径分布曲线(图5b)存在1个主峰、1个次峰，主峰孔径为6～8 nm，小孔范围存在1个次峰，次峰孔径约50 nm，具备此孔径分布曲线形态的样品RH-8、RH-7和XH-54。多峰型孔径分布曲线(图5c)表现为在微孔内存在多个较小的峰值，表明在微孔范围内波动较大，孔径分布复杂，具备此孔径分布曲线形态的样品为J-3。
图5 鸡西盆地孔径分布
Fig.5 Pore diameters and pore volumes distribution in Jixi Basin
4 孔隙分形特征
4.1 分形维数的计算
通过低温氮吸附数据计算煤孔隙分形维数的方法主要有分形BET模型、分形FHH模型和热力学模型等[25-27]，其中分形FHH模型是应用较多的计算模型。其计算方法主要是基于下式，即
式中：V为平衡压力P下吸附的气体分子体积；V0为单分子层吸附气体的体积；C为常量；A为线性关系系数，与分形维数相关，其值为ln(V/V0)和ln ln(P0/P)的双对数曲线的斜率；P0为气体吸附的饱和蒸汽压。
在计算分形维数D时，国内外学者提出运用公式“D=3A+3”或“D=A+3”进行计算，选择最优的计算结果用于描述煤的孔隙分形维数[28]。
根据液氮吸附脱附曲线可知，第Ⅱ类和第Ⅲ类吸/脱附曲线在相对压力P/P0为0.50处均出现明显回滞环，说明以相对压力P/P0=0.5为界的两阶段其孔隙存在着一定的差异。因此分两阶段计算了煤样的分形维数，即相对压力P/P0<0.5阶段分形维数记为D1，相对压力P/P0>0.5阶段分形维数记为D2。当相对压力P/P0较小时，煤的吸附行为主要受气，固分子间的范德华力所控制；然而，相对压力P/P0逐渐增大时，范德华力相对于毛细管凝聚力作用逐渐变弱，而毛细管力成为二者的主要作用力。因此，一般认为分形维数D1代表孔隙表面粗糙程度，反映了范德华力作用，分形维数D2代表孔隙内部的复杂程度，反映毛细凝聚作用[12]。
前人指出[29]，孔隙分形维数为2～3，越趋于2即越光滑，越趋于3即越粗糙。据表3知，由式“D=3A+3”计算得到的分形维数普遍小于2，超出分形维数正常范围，说明该式并不适用。因此，采用式“D=A+3”进行分形维数的计算。
表3 基于分形FHH模型的吸附孔分形维数
Table 3 Adsorptive pore fractal dimensions derived from fractal FHH model
样品编号相对压力P/P0<0.5AD1=3+AD1=3+3AR12相对压力P/P0>0.5AD2=3+AD2=3+3AR22J-21.621.381.860.959 70.162.842.520.940 2J-31.121.880.360.916 40.392.611.830.992 2RH-70.572.431.290.993 00.352.651.950.933 1RH-80.592.411.230.996 40.402.601.800.975 2CS-240.542.461.380.773 00.702.300.900.871 2CS-360.262.742.220.889 90.522.481.440.864 2XH-540.382.621.860.976 10.402.601.800.995 8XH-480.402.601.800.962 50.362.641.920.992 2
计算结果表明，鸡西盆地煤样品具有较好的分形特征，线性拟合优度大多在0.916 4以上，研究区较小相对压力阶段分形维数D1变化为1.38～2.74，平均为2.32，较大相对压力阶段分形维数D2变化为2.30～2.84，平均为2.59。
4.2 分形维数与孔隙结构的关系
如前所述，分形维数D1和D2分别代表了煤孔隙表面的粗糙程度以及孔隙内部的复杂程度，为了定量表征煤储层孔隙结构特征，进一步研究这2个分形维数与煤孔隙结构的关系，在此探讨了2个分形维数与煤的比表面积、孔体积、平均孔径以及微孔体积的关系(图6)。
图6 分形维数与比表面积、孔体积、平均孔径和微孔体积的关系
Fig.6 Relationship between fractal dimension and specific surface area,pore volume,average pore diameter and micropore volume
图6a和图6b反映了比表面积与分形维数D1和D2的关系，D1与比表面积呈现多项式分布；D2与比表面积呈现对数函数分布，煤样品的比表面积越高，D2值越高。图6c和图6d反映了孔体积与分形维数D1和D2的关系，D1与孔体积的关系并不明显，原因可能是D1与比表面积相关，从而与孔体积的关联性较弱；D2与孔体积呈多项式分布，表明D2代表了煤的孔隙结构分形维数。图6e和图6f反映了平均孔径与分形维数D1和D2的关系，D1与平均孔径呈现先增后减的趋势，原因可能是研究区以中低煤阶煤为主，其微小孔的平均孔径基本都在10～20 nm，小孔含量较高[12]；D2与平均孔径呈较明显的线性负相关性(R2=0.72)。图6g和图6h反映了微孔体积与分形维数D1和D2的关系，D1与微孔体积关联性较弱，而D2与微孔体积呈多项式分布(R2=0.75)，由平均孔径与微孔体积均与D2呈一定相关关系，表明D2代表了煤孔隙内部结构的分形维数。故一般认为，D1代表煤吸附孔表面的分形维数，而D2代表煤吸附孔结构的分形维数。
4.3 分形维数与吸附回线的对应关系
根据表4可知，具有Ⅰ类吸附回线煤样的分形维数D1平均为1.92，D2平均为2.57；具有Ⅱ类吸附回线煤样的分形维数D1平均为2.31，D2平均为2.55；而具有Ⅲ类吸附回线煤样的分形维数D1平均为2.52，D2平均为2.62。分形维数D1和D2均呈现出Ⅲ>Ⅱ和Ⅰ的规律，原因可能是Ⅲ类吸附回线对应的孔隙形态为“墨水瓶”或“细颈瓶”孔，这类孔隙连通性差，形态较复杂，增强了储层孔隙结构的非均质性[13]，杨峰等[28]在对页岩纳米孔进行分形特征研究时也提出，孔隙形态从平行板孔向墨水瓶孔等无定形孔隙转变，孔隙结构趋于复杂，分形维数增大。其次分形维数D2的平均值呈现出Ⅰ>Ⅱ的规律，原因可能是D2作为孔结构分形维数，而具有Ⅰ类吸附回线的煤样平均孔径和微孔含量均比具有Ⅱ类吸附回线的煤样大，故呈现出上述规律。
表4 分形维数与吸附回线的关系
Table 4 Relationship between fractal dimension and adsorption loop
吸附回线类型样品编号D1D2Ⅰ类J-21.382.84CS-242.462.30平均1.922.57Ⅱ类J-31.882.61CS-362.742.48平均2.312.55Ⅲ类RH-72.432.65RH-82.412.60XH-482.602.64XH-542.622.60平均2.522.62
4.4 分形维数与煤物质组成及变质程度的关系
分形维数与变质程度关系如图7所示。
图7 分形维数与水分、灰分、镜质组含量和镜质体反射率 的关系
Fig.7 Relationship between fractal dimension and moisture,ash contents,vitrinite content and Ro
图7a和图7b反映了水分与分形维数D1和D2的关系，分形维数D1与水分呈多项式分布(R2=0.98)，表现为先增后减的趋势，因为当煤吸附甲烷时，气液相的水分子可能引起吸附分子在吸附表面形成气液表面张力而影响吸附。在煤的水分小于2%时，由于气液表面张力的存在煤表面并未完全被吸附质所覆盖，故水分越高则分形维数D1越高；当煤水分大于2%时，气液表面张力消失，孔隙表面被水分子充填变得均一，分形维数D1降低[13]。表明分形维数D2与水分呈现较强的线性负相关关系(R2=0.82)，即随着水分升高，分形维数D2减小，原因可能是D2是孔结构分形维数，随着水分升高，孔隙结构被水分子充填而变得均一，使分形维数D2降低。图7c表明灰分与分形维数D1呈多项式分布(R2=0.71)，表现为先增后减的趋势，因为灰分是煤中矿物含量的间接反映，灰分越高，则矿物含量越高，而矿物含量升高会改变煤孔隙表面的粗糙程度，使孔表面分形维数D1升高，但是灰分也会起到充填孔隙的作用[30]，所以当灰分到了一定含量，充填了孔隙，使孔隙保存下来的少，导致分形维数D1变小；图7d反映出分形维数D2与灰分的关系并不明显，因为D2代表了孔结构的分形维数。图7e和图7f分别反映了镜质组含量与分形维数D1和D2的关系，分形维数D1与镜质组含量呈多项式分布(R2=0.98)，表现为先增大后减小的趋势，而分形维数D2与镜质组含量呈较弱的线性负相关(R2=0.44)。原因可能是镜质组中原生植物细胞腔孔较为发育，这种孔的孔隙形态一般表现为“墨水瓶”孔和一端封闭的平行板孔[31-32]。这种类型孔的存在可以使分形维数D1增加，而当镜质组含量过高时，孔的类型形态变得均一，使分形维数D1减小。图7g和图7h反映了镜质体反射率Ro与分形维数D1和D2的关系，分形维数D1和D2与镜质体反射率Ro没有显著的相关关系，这可能是因为镜质体反射率Ro与煤的灰分水分等其他因素关系密切，而这些因素又与煤的分形维数D1和D2呈现不同的相关关系，所以这些因素的耦合使得分形维数与镜质体反射率Ro 的关系不明显。
5 结 论
1)根据低温液氮吸附试验可知，鸡西盆地煤样的孔隙形态包括半封闭的狭缝型孔、开放性较好的平行板状孔或两端开口的圆筒形孔以及“墨水瓶”状孔。孔隙的孔径在4.50～17.97 nm ，主体为微孔和小孔，含有一定量的中孔。比表面积平均值为0.731 9 m2/g，孔体积平均值为0.003 1 cm3/g。
2)以低温液氮吸附试验中相对压力0～0.5和0.5～1.0的吸附特征各异得到分形维数D1和D2，由微孔体积与D1关系不明显，并且分形维数D1与比表面积呈多项式分布表明D1表征煤吸附孔表面的粗糙程度。而平均孔径和微孔体积与D2呈现一定的相关关系，表明分形维数D2表征煤吸附孔结构的复杂程度。
3)具有不同吸附回线类型的煤样分形维数D1呈现出Ⅲ类>Ⅱ类>Ⅰ类的规律，D2则呈现出Ⅲ类>Ⅰ类>Ⅱ类的规律，分形维数D1与水分、灰分以及镜质组含量均呈现出多项式分布，而D2与水分及镜质组含量呈现负相关关系，与灰分关系并不明显。分形维数D1和D2与镜质体反射率Ro关系均不明显。
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