0 引 言
我国煤炭资源储量丰富但禀赋复杂、优质炭源短缺，低阶煤赋存量占总储量55%以上，随着优质煤炭在国民经济快速发展中的大量消耗，实现低阶煤的清洁高效利用对缓解我国能源供应紧张具有重要战略意义[1]。低阶煤具有高水分、高挥发分以及热稳定性差、易风化自燃等特点，使其不便于长途运输和储存且燃烧或气化效率低，进而严重限制了其直接利用[2]。利用热提质技术(干燥提质和热解提质)能够有效提升低阶煤品质或将其热解转变为高附加值产物，为实现低阶煤高效利用提供重要途径[3]。干燥提质可充分减少低阶煤的水分含量，有利于提高其热值以及便于运输和储存，同时水分脱除过程也一定程度改善了孔隙结构和煤质组成等性质，有利于增强其理化性质[4]。热解提质是实现低阶煤液化、气化和燃烧利用的核心技术，能够在温和条件下将低阶煤转变为高附加值的焦油、半焦和煤气[5-6]。焦油含有丰富的脂肪烃和芳香族化合物可作为重要的化工原料，半焦能够用作洁净燃料直接燃烧或气化，煤气能够用作高热值燃料气，进而有利于实现低阶煤的洁净高效梯级利用。
微波加热是可将电磁能直接转变为热能的新型热处理技术，利用电介质材料在微波场中发生介电损耗进而产生分子水平上的热量[7]。相比常规依赖于物质表面热量扩散的传导、辐射和对流加热方式，微波加热技术表现出独特的快速均匀、选择性加热和安全环保、操作灵活等优势[8-9]。基于此，将微波热处理技术应用于低阶煤的热提质过程以高效实现其综合利用备受关注。低阶煤内在水分具有较强介电损耗能力，在微波干燥对煤提质过程中水分能够被优先加热而快速蒸发分离，因此煤微波干燥提质表现出快速高效、能耗低以及节省时间的优势[10]。微波热解提质利用低阶煤损耗电磁能为热能而发生热裂解产生半焦、焦油和煤气，由于微波以体积性方式直接辐射至煤样内部产生了分子水平的热量，有利于使整个煤样在短时间内进行快速均匀受热，使得微波热解提质表现出热解效率高、反应时间短以及焦油和煤气收率高的优势[11]，从而为低阶煤的清洁高效梯级利用提供了新途径。
从低阶煤的微波干燥提质和热解提质出发，综述了低阶煤对微波的介电响应特性，梳理了影响低阶煤微波干燥提质过程的因素，阐述了微波干燥提质对低阶煤品质和理化性质的作用规律，着重概述了不同工艺条件对低阶煤微波热解提质的影响，并对低阶煤强化及催化热解提质进行了深入总结，以期为利用微波热处理技术实现低阶煤的清洁高效利用提供理论指导。
1 微波加热技术
1.1 微波加热原理
微波是指频率为3×102～3×105 MHz(相当于波长1 m～1 mm)的电磁波，位于电磁波谱中的红外线与无线电波之间，属于波长较短的波段，亦称为超高频电磁波[12]。微波本质上是由一定能量的光子所组成的电磁波，其基本性质服从光的传播特性即能够表现出波动性和粒子性，因而微波辐射到物质上会发生透射、反射和吸收的现象，如图1所示。微波透射体一般可用于制造微波反应器，如石英管、陶瓷和聚四氟乙烯等；微波反射体常用作微波炉腔体或外壳以防止微波泄露实现安全生产，如金属和合金等；微波吸收体是微波加热的主要对象，比如碳材料、水和金属氧化物等，微波吸收体又被称为电介质。
图1 物质对微波的透射、反射和吸收示意
Fig.1 Schematic of microwave transmission, reflection and absorption of substance
电介质材料受到微波辐射时发生快速介电响应以实现电磁能向热能的转变，其中有效介电响应主要有偶极子极化和离子传导2种[12-14]。偶极子极化被认为是电介质材料耗散微波能最重要的方式，其基本机理如下：无微波场作用时，极性电介质的偶极子处于不断的无规则热运动，在不同方向移动的概率相同进而使得宏观偶极矩表现为零；引入微波场后，电介质偶极子趋于与电场方向一致而发生定向排列，此过程形成了宏观偶极矩且随微波场高速旋转即可发生极化，由于偶极矩转向不可能与每秒数亿次方向发生改变的高频微波场保持同步，致使电介质自身分子间发生剧烈摩擦而将微波能损耗为热能。离子传导是电介质对微波的另一种有效响应方式，电介质中的带电粒子在电磁场作用下将发生定向的快速迁移，由此形成的离子流宏观表现为电流传导；由于交变微波场方向的急剧变化充分强化了带电粒子的往复快速迁移，从而加剧了微粒间的碰撞和摩擦作用以实现微波能向热能的转变。
εr=ε′r-iε″r
(1)
tan δ=ε″r/ε′r
(2)
其中：εr为复介电常数，ε′r、ε″r分别为复介电常数实部和虚部；tan δ为介电损耗角正切值电介质对微波的介电响应能力可利用复介电常数εr来定量描述。式(1)中实部ε′r表示电介质材料储存微波能的能力，虚部ε″r表示电介质材料以热能形式耗散的微波能[15-16]。介电损耗角正切值tan δ可由电介质材料的虚部ε″r和实部ε′r作比得到，见式(2)，其描述了电介质以热能形式损耗的微波能与储存微波能的比值。因此，电介质对微波的损耗能力取决于自身的性能。
1.2 微波加热特点
微波加热技术通过介电损耗方式将电磁能直接转化为热能，实现了分子水平上对电介质材料的加热作用，如图2所示，其相比传统依靠温度梯度的热辐射、传导和对流加热方式表现出一些独特加热优势，主要如下[9-11]：
图2 微波加热与传统加热对比[9]
Fig.2 Comparison of microwave heating and traditional heating
1)体积性加热。常规加热过程是通过温度梯度来实现物料热量由表向里的传递，一般借助提升外表面加热温度以缩短加热时间，因此势必造成物料加热过程内外温差大的问题。微波加热则是将电磁能以体积性的方式直接辐射到物料内部，电介质内外同时发生介电损耗而产生热量，故物料整体表现出较为均匀的温度分布。
2)选择性加热。物料自身的介电性能决定了其对微波的热损耗能力，进而在相同微波辐射条件下中不同物料加热效果各异。因此将微波应用于加热介电响应不同的混合物时，可选择性作用于吸波能力较强的物料使其优先升温，以实现对介电材料的选择性加热以及满足特殊加热的要求。
3)快速高效加热。常规加热需要通过一定换热媒介将热量逐步传递到目标物料内部，加热快慢和能量损失要取决于换热媒介的导热性能。微波以光速辐射到物料内部可直接被电介质耗散而转化为热量表现出来，因此其微波加热过程能量损失小，且物料升温迅速、极大减少了热传导所需的时间。
4)即时安全加热。常规加热过程是借助媒介传递热量而实现物料的加热，停止加热后媒介质仍处于一定温度，故物料会继续受热一段时间。微波加热是电磁能向热能的直接转化，因此具有即开即用、精确控温的特点，加热过程无热惯性。能够反射微波的封闭金属腔体防止了微波泄露，且微波并不具有放射性，因此微波加热是十分安全的加热技术。
2 煤对微波的介电响应
煤炭形成过程中成煤植物来源与成煤条件的差异造成了煤炭组成成分的多样性，由于煤中水分、矿物质以及极性官能团对微波表现出不同的介电响应能力，因此明晰煤炭中不同组分以及不同变质程度煤对微波的损耗特性，对实现煤的微波高效热处理具有重要指导意义。
2.1 水分对煤介电性能的影响
极性水分子在微波场中能够表现较强的偶极子极化损耗，故水分对微波具有良好的衰减吸收能力。常温、微波频率为2 450 MHz下水的介电常数ε′r大约为78，而在相同条件下煤的ε′r通常低于5，因此煤的含水量的增加将有利于促进其对微波介电损耗能力的提升[11, 17]。
谢茂华等[18]研究发现煤含水率的增加能够促进其介电常数的快速提升，但当含水量一定后煤样介电常数的增速逐步放缓。XU等[19]研究了煤体含水饱和度对其微波加热效果的影响，结果表明在较低水饱和度下水分的增加，有助于微波场中煤体均匀的温度场分布，即促进了微波场中煤样的均匀受热；但在高饱和度下水分的升温和蒸发需耗散更多的微波能，进而造成了煤体在相同时间内缓慢升温以及较低加热终温。可见，煤样水分含量在一定范围内的适量提高能够强化自身的均匀受热，同时也增强了其对微波的损耗能力。
2.2 矿物质对煤介电性能的影响
煤中的矿物质是除水分以外的所有无机质，主要成分包括黏土、高岭石、黄铁矿和方解石等。不同矿物组分均能够对微波产生介电损耗效应，但响应能力表现出一定的差异，常温、2 450 MHz下煤中常见矿物质的介电性能参数见表1[20]。由表1知含铁元素的黄铁矿具有较高的介电性能参数，优于其他矿物质对微波的介电响应能力，进而其能够高效促进煤样对微波能的吸收。MARLAND等[21]研究了不同矿物质组分对煤的介电性能的影响，发现在不同温度和测试频率下，黄铁矿相比其他矿物质均呈现出最高的介电性能参数。
表1 不同矿物质对微波的介电响应参数[20]
Table 1 Dielectric response parameters of different minerals to microwave
矿物质ε'rε″rtan δ黄铁矿25.659 06.825 30.266 0方解石5.149 90.044 30.008 6蒙脱石4.811 81.923 50.399 8高岭石4.409 50.228 40.051 8碳酸钙4.070 30.049 70.012 2石英3.130 20.027 90.008 9
通常，矿物质含量的增加能够不同程度提升煤样对微波的介电损耗，一方面因为矿物质自身对微波能够产生较强的偶极子极化作用，且矿物质能够导电的金属组分也一定程度强化了煤样的离子传导损耗。另一方面，矿物质与煤样中有机质紧密镶嵌或浸染的赋存特征，充分促进了微波场中非均相界面极化的大量形成，进而增强了煤样的介电损耗。此外，矿物质在煤样加热过程中的迁移转变以及新晶相的形成，也能够在一定程度影响煤样的介电性能。
2.3 变质程度对煤介电性能的影响
变质程度是影响煤对微波介电响应能力的主要因素之一，煤样变质程度的改变对其有机质中极性官能团的含量、芳香环结构以及空隙率均会产生不同程度影响，进而表现出对煤样介电损耗能力的改变。研究表明随着煤样变质程度的增加，其介电响应参数总体呈现出先减小后增大的变化趋势[18]。低变质程度的褐煤具有水分含量高、极性含氧官能团和脂肪侧链丰富的特点，由于内在水分的吸波能力较强，且极性含氧官能团的大量存在有利于增强煤大分子的极化损耗，因此褐煤对微波表现出相对较强的介电响应。
随着煤化程度的加深，煤有机质中的桥键数量减少、分子基本结构单元发生了一定的交联聚合，造成了极性官能团和烷烃侧链的数目的下降，同时相对致密煤结构宏观表现出的空隙率下降削弱了煤对水分的吸附能力，从而使煤炭介电响应参数有所下降。至高煤化度的无烟煤阶段，煤分子芳香环缩合度的显著增加促进了高度有序的类石墨芳香层片的出现，使得离域电子数量增多且活动范围扩大、导电能力增强，从而强化了煤对微波的介电损耗能力。MARLAND等[22]测量了干燥前后不同变质程度煤的介电常数，结果表明低变质煤中较高水分含量是促进其介电常数增大的主要原因。ZHENG等[23]进行了不同变质程度煤的介电性能的研究，发现在相同温度和测试频率下随变质程度增加煤的介电损耗能力变强，较高煤化程度的贫瘦煤相比长焰煤表现出更高的介电响应参数。
3 低阶煤的微波干燥提质技术
低阶煤的高含水量是限制其利用的主要因素，也是其加工利用过程中首要解决的问题。鉴于水分对微波具有较强的介电损耗能力，因此将微波以体积性方式直接辐射至低阶煤内部，通过对内在水分的优先加热以使其蒸发分离，为实现低阶煤内部水分的高效快速去除提供了可行途径。
3.1 低阶煤微波干燥的影响因素
1)微波功率、辐射时间对煤干燥提质的影响。微波设备的操作条件是影响煤内部水分去除效果的主要因素，低阶煤微波干燥过程中高功率的输入和辐射时间的增加有利于提升内在水分去除效果，但同时也需考虑能耗以实现最大经济效益。LIU等[25]研究了微波功率和辐射时间对Loy Yang褐煤干燥脱水的影响，结果显示功率的提升有利于在相同时间下进一步降低褐煤最终含水率，延长辐射时间虽然能够增强干燥效果但脱水效率下降明显进而造成了较低微波能利用率。LI等[24]在4种不同微波输入功率下对褐煤进行了干燥脱水，发现可将微波功率231 W干燥10 g褐煤过程可分为：初步升温(0～1.5 min)、高效脱水(1.5～6.5 min)和深度脱水(大于6.5 min)3个阶段(图3)，不同微波功率在初步升温阶段(前2 min)均不能促进褐煤干燥效果，但功率增加能够显著影响高效脱水阶段的干燥速率，同时指出实现最低能耗的最佳功率应高于最大脱水速率的功率。
Ⅰ—初步升温；Ⅱ—高效脱水；Ⅲ—深度脱水
图3 辐射时间对褐煤微波干燥升温和含水率的影响[24]
Fig.3 Effect of radiation time on temperature rise and moisture content of lignite during
2)煤粒径和含水率对煤干燥提质的影响。不同初始含水率和粒径的低阶煤对微波能的损耗能力具有差异，因此粒径和含水率也一定程度影响了煤微波干燥的作用效果。TAHMASEBI等[26]在微波辐照下对5种不同粒级的低变质煤进行了干燥提质，发现粒径增加有利于煤失重量和干燥速率的提升，主要归结于煤样对微波能的吸收随表面积的下降(粒度增大)而增加，且大粒级煤对内部生成热量的散失较少。王卫东等[27]发现初始含水率高的褐煤短时间内对微波吸收作用明显，且有利于煤样均匀受热以较长时间维持煤内部水分向表面的稳定转移，进而在相同辐射时间下能够表现出更高的干燥效率。
3)添加吸波剂对煤干燥提质的影响。低阶煤中仅有的内在水分和矿物组分对提升其吸波能力有限，使得低阶煤在干燥过程中整体表现出较弱的介电损耗。通过向煤体中引入无机盐离子、半焦和活性炭等吸波剂，能够有效强化其微波干燥提质过程。CHENG等[28]利用活性炭、石墨和金属氧化物等吸波剂强化印尼褐煤微波干燥以实现快速高效脱水提质，结果显示引入吸波剂能够在相同辐射时间下有效提升脱水速率以及减少运行能耗，如图4所示，不同吸波剂对褐煤脱水的促进程度如下：活性炭>石墨>Fe3O4>MnO2>CuO>SiC>ZnO；活性炭表现出最优强化褐煤水分脱除效果，可将平均脱水率明显提升至5.83%/min以及单位能耗减少至2.29(W·h)/g，主要归结于活性炭中存在高度有序的碳层结构有利于离域π电子的快速移动，进而可充分增强极化损耗促进热量生成以提升微波干燥提质效果。王卫东等[29]利用褐煤半焦和活性炭作为吸波剂来强化褐煤微波干燥提质，发现吸波剂引入能够有效增强煤样的介电响应使褐煤含水率降低了1.6%以及脱水率提高了9.46%，吸波剂添加量的增加有利于褐煤含水量的进一步下降。
图4 添加不同吸波剂对印尼褐煤微波脱水特性的影响[28]
Fig.4 Effect of adding different absorbing agents on microwave dehydration characteristics of Indonesian lignite
3.2 微波干燥提质对低阶煤品质的提升
低阶煤微波干燥提质过程中，内在水分由内向外的蒸发分离可在短时间内产生一定压力和冲击力，进而在宏观上将一定程度促进煤孔隙结构的发展。与此同时，煤分子中极性的羧基、羟基和羰基等含氧官能团，以及活性较高的亚甲基和甲氧基等在微波诱导下也会分解，故微波干燥提质必然会改变低阶煤的煤质组分和化学结构，将进一步对其理化性质产生影响。
1)微波干燥对煤质组成、含氧官能团的影响。微波辐照下低阶煤内在水分的脱除会促进固定碳相对含量的增加，同时极性含氧官能团的分解会降低氧元素的含量。GE等[30]研究了微波辐射处理对3种低变质煤的官能团、煤质组成以及燃烧特性的影响，结果显示微波干燥能够明显减少原煤中的固有水分和氧碳元素含量比，有效提高了煤中的固定碳含量和燃烧热值，同时羧基、脂肪烃含量减少而芳香族结构增加表明提质后低变质煤的煤阶有所上升。TAHMASEBI等[31]进行了不同微波功率对褐煤干燥后化学结构的影响，发现微波功率提升能够加剧煤中含氧官能团的分解，且芳香族碳含量呈现增加趋势表明煤级得到了提升。
2)微波干燥对孔隙结构、可磨性的影响。微波干燥低阶煤过程中水分由内向外的迁移产生了一定的压力和热梯度，将有利于煤孔隙结构的发展，同时产生的裂隙将提升低变质煤的可磨性。HE等[32]研究了微波干燥处理对褐煤孔隙结构的影响以及干燥过程的作用机制，结果表明褐煤内在水分能够优先损耗微波能而被加热以生成大量蒸汽，如图5所示，在微波干燥过程中蒸汽压力的增大加速了水分向煤颗粒表面的迁移，在短时间内即可形成由内向外单向较强烈的质量和热量传递，进而有利于促进干燥褐煤大量孔隙结构和裂隙的形成。SAMANLI等[33]对比了微波辐照处理与未处理对褐煤样可磨性的影响，发现微波干燥处理能够提升褐煤的破碎率且在相同研磨时间下煤粒级更小，褐煤可磨性指数HGI在850 W处理后能够显著增加23%，且粒径增大对可磨性的提升而更加明显。
图5 褐煤微波干燥过程孔隙和裂纹形成[32]
Fig.5 Schematic of generation of pores and cracks during microwave drying of lignite
3)微波干燥对复吸程度、自燃的影响。ZHU等[34]发现微波干燥处理褐煤降低了其含氧官能团含量和比表面积，有效减弱了褐煤含氧官能团以及褐煤界面表面与水分子的吸附，且褐煤平衡含水量随微波功率的增加和粒径的减小而降低。王卫东等[29]发现利用吸波剂强化褐煤微波干燥提质，能够进一步提高褐煤着火点且减少了极性含氧官能团含量，有利于削弱其与空气中氧的反应活性，从而有效抑制了褐煤自燃倾向。
4 低阶煤的微波热解提质技术
利用微波加热技术进行低阶煤的热解提质是增强其梯级转化利用的有效方式，相比常规热解，低阶煤的微波辅助热解技术表现出升温速率快、热解效率高、产物品质好以及安全环保的优势[35-36]。依据现有相关报道，下文将从工艺条件、强化热解、催化热解以及共热解4个方面对低阶煤微波热解提质技术进行综述。
4.1 工艺条件对煤微波热解提质的影响
煤微波热解工艺条件主要包括微波功率、辐照时间、热解温度以及反应气氛，明晰工艺条件对产物收率、品质以及热解过程的作用特性，对实现低阶煤微波热解高效利用具有重要指导意义。
1)微波功率和辐射时间对煤热解提质的影响。通常而言微波功率和辐射时间的增加能够进一步提高煤微波热解转化率，促进煤基质向煤气和焦油产物的转变，但同时需优化参数以在低能耗、短时间下实现经济效益的最大化。张彦军[20]考察了6种微波功率和不同辐射时间对长焰煤微波热解的影响，并与常规热解进行了对比，结果显示常规热解存在明显加热延迟导致了有效热解时间的减少以及煤气产量的下降；微波热解过程功率的增大有利于进一步提高煤样升温速率以及加深煤热解程度，辐射时间在20～30 min阶段半焦产量下降明显而焦油产量表现出显著增加趋势，微波功率800 W以及辐射时间30 min条件可获得最高焦油产率。ZHANG等[37]研究了不同辐射时间对褐煤焦油收率和品质的影响，结果表明焦油总收率和轻质油收率随辐射时间的增加均呈现先增大后略有下降的趋势，过长辐射时间会诱导部分焦油组分发生二次裂解，辐射时间由10 min增加至20 min可使焦油总收率由16.48%增大至22.97%。
2)热解温度对煤热解提质的影响。煤微波热解温度的提高能够进一步加剧煤分子中官能团的裂解和桥键的断裂，表现出对煤热解转化率的提高和气体收率的增大，因此温度是影响煤微波热解的重要因素之一。ABDELSAYED等[38]研究了不同热解温度对褐煤微波热解的影响，发现热解温度的增加有利于热解半焦向煤气的转变且有效提升了CO产量，而且较高温度加剧了挥发分的释放进而促进半焦比表面积和孔容积的提升，同时也有利于半焦芳香碳网向有序化的转变。ZHANG等[37]着重研究了不同温度对褐煤热解焦油收率的影响，结果表明焦油收率随温度增加呈现先增大后减少的趋势，如图6所示，在650和700 ℃的热解温度可获得较高的焦油收率，同时发现较高微波热解温度有利于挥发分的二次裂解，进而有利于促进轻质焦油组分的生成。
图6 热解温度对褐煤微波热解焦油收率的影响[37]
Fig.6 Effect of pyrolysis temperature on yield of tar produced from microwave pyrolysis lignite
3)热解气氛对煤热解提质的影响。煤微波热解常用气氛包括N2、H2、CO2以及CH4等，不同气氛能够对煤分子裂解过程的化学反应产生不同程度作用，进而对煤热解产物尤其是焦油品质和煤气组成表现出明显的影响。周军等[39-40]研究低变质煤在H2和CO2气氛下的微波热解特性，结果表明H2气氛有利于促进焦油的生成使其收率达28.2%，而且微波场中重质焦油的加氢裂解反应较为剧烈可使烷烃类化合物含量达45.2%；CO2气氛有助于加深煤热解程度以及促进挥发分的析出，同时能够使有效气体(CO+CH4+H2)体积分数达到54.03%。李国亮等[41]在CH4和N2气氛下进行了煤的微波热解，发现CH4气氛能够进一步提升煤热解效率和焦油收率，且促进了H2和CO的生成，在相同热解条件下CH4气氛的焦油产率是N2气氛的1.13倍。
4.2 低阶煤的微波强化热解提质技术
常温下低阶煤对微波介电损耗能力较弱，导致其在微波热解过程中存在升温速率慢、热解时间长以及微波能利用率低的问题。利用介电响应强的吸波剂强化低阶煤微波热解过程，不仅能够充分发挥微波快速、高效加热的优越性，而且有利于增加煤热解转化率以及改善热解产物品质[42-43]。
1)碳基吸波剂对煤微波热解的影响。碳基吸波剂具有介电响应强、稳定性高以及未引入杂质元素等优势，因此碳基吸波剂被广泛应用于强化低阶煤的微波热解。ZHAO等[44]通过添加活性炭以强化3种中国褐煤的微波热解，考察了活性炭与褐煤比例以及微波功率对煤热解升温和产物的影响，结果表明活性炭添加量和功率的增加有利于煤样升温速率和热解终温的提升，使得气态产物和焦油产量表现出明显增加，而且能够有效促进半焦的比表面积和平均孔径的增大。REDDY等[45]利用石墨吸波剂进行了印度和印尼煤的强化微波热解，结果表明引入石墨能够明显加快煤升温速率以增加煤有效热解时间，同时有利于促进焦油产物中脂肪烃含量的显著提升；随石墨引入量的进一步增加有助于煤样的均匀受热且轻质焦油中单环芳烃含量的提高，但是焦油收率会有一定下降。
刘全润等[46]利用不同热解温度制备的煤焦进行了长焰煤的强化微波热解，发现较高温度制备煤焦介电损耗更强能够进一步提升煤样升温速率，同时煤焦添加量增加有利于焦油收率的提升。LIU等[47]也研究了添加煤焦对煤微波热解升温特性的影响，结果表明煤焦吸波剂主要强化了煤样在初期挥发分释放阶段的介电损耗，增加煤焦量可缩短此阶段的升温时间，同时发现高温可提高制备煤焦的芳香度和芳香层直径进而促进了其介电损耗能力的增强。
2)金属氧化物吸波剂对煤微波热解的影响。金属氧化物也能够对微波表现出较强的介电损耗，尤其是具有磁性的含铁氧化物吸波性能较优，如图7所示，而且部分金属氧化物也具有一定催化活性进而能够提升煤热解产物品质。刘淑琴等[49]利用Fe2O3、CuO以及活性炭等吸波剂对乌兰察布褐煤进行了微波强化热解，同时借助矢量网络分析仪测量了褐煤和吸波剂的介电性能参数见表2，结果表明添加Fe2O3、CuO等吸波剂能够明显促进褐煤在100 ℃后的升温速率且有效提升了热解终温，如图8所示，吸波剂中活性炭表现出最优的强化热解效果，这与其表现出的较高介电性能参数相一致。
图7 金属化合物吸收微波[48]
Fig.7 Schematic of absorbing microwave energy through metal compounds
表2 褐煤和吸波剂的介电性能常数(2 450 MHz，25 ℃)[49]
Table 2 Dielectric constant of lignite and absorbing agent
介电材料ε'rε″rtan δ褐煤2.648 20.152 70.057 7活性炭31.918 171.255 52.232 4SiC9.193 10.351 40.038 2Fe2O33.185 60.078 40.024 6CuO3.568 00.253 00.070 9
图8 添加吸波剂强化褐煤微波热解升温特性曲线[49]
Fig.8 Temperature rising curves of microwave enhanced pyrolysis of lignite by adding absorbing agent
WANG等[50]研究了Fe3O4吸波剂添加量对印尼褐煤微波热解的影响，发现吸波剂量的提升能够在相同辐射时间下显著提升煤样失重量，有利于加深煤热解程度且促进了焦油产量的增加。MONSEFMIRZAI等[51]通过引入CuO、V2O5和WO3吸波剂以促进煤的微波热解，发现吸波剂的添加能够明显提升煤热解终温且有利于获得较高收率焦油产物，加入CuO时焦油收率最高可达49%。
4.3 低阶煤的微波催化热解技术
通过热解虽然能够将低阶煤转变为固液气三相产物以促进其进一步利用，但是普遍存在热解效率低、重质焦油含量高以及有效气体产量低等问题[52]。结合微波独特整体性和选择性加热优势，在低阶煤热解过程引入催化剂可高效诱发煤分子裂解反应的发生，同时有利于定向调控热解产物分布和提升热解产物气品质，因此，微波辅助催化热解为产品导向型的低阶煤高效梯级利用提供了新途径。
LIU等[53]研究了微波辅助具有介电响应的K、Ca和Fe催化剂对华夏长焰煤(HX)热解产物分布及品质的影响，结果显示微波优先作用于K、Ca和Fe催化剂有利于高效诱发煤分子裂解反应的发生，进而有效提高了煤热解效率使得气体收率显著提高，同时能够明显增加气体组分中H2和CO的产量(图9)；引入催化剂有利于提升半焦的介电损耗因子以增强其以热能形式耗散微波能的能力，微波辅助催化剂促进了半焦碳骨架中小芳香环和无定形碳含量的提升，进而增大了芳香碳网的不规整度。ZHOU等[54]研究了FeS2催化剂对低变质煤微波热解特性的影响，结果表明添加FeS2能够有效提升煤样升温速率和热解终温进而加深了煤热解程度，而且微波辅助FeS2可提升焦油收率，在引入质量分数为12%的FeS2时达到33.23%。
图9 微波辅助低阶煤催化热解气体组分分布[52]
Fig.9 Gas composition distribution of microwave assisted catalytic pyrolysis of low-rank coal
刘淑琴等[8]进行了不同量Fe作用下的低阶煤微波辅助催化热解试验，发现催化剂量的增加在相同辐射时间内可进一步促进煤升温速率的提升，微波辅助Fe催化剂有利于提升煤焦中小芳香环和无定形碳含量，同时明显促进了煤焦表面孔隙结构的生成(图10)。脱凯用等[55]着重研究了K、Ca和Fe催化剂对低阶煤微波热解焦油品质影响，结果显示微波优先作用催化剂可充分促进重质焦油的裂解，而有利于明显提升脂肪烃和单环芳烃的相对质量分数(图11)，微波诱导K、Fe可使苯及其衍生物相对含量分别增加12.8%和25.15%，Ca对多环芳烃表现出最优裂解活性使得脂肪烃相对含量显著质量分数增大了212%。
图10 微波辅助不同量Fe催化低阶煤热解半焦SEM图像[8]
Fig.10 SEM image of chars produced from microwave assisted pyrolysis of low-rank coal with different amount of Fe
图11 微波辅助低阶煤催化热解焦油族组分分布[54]
Fig.11 Distribution of group components of tars produced from microwave assisted catalytic pyrolysis of low-rank coal
4.4 低阶煤的微波共热解技术
低阶煤与生物质、油页岩和废塑料等富氢物质进行共热解，能够强化煤分子热解过程的自由基加氢反应，进而有利于提升焦油产率及其品质。微波具有独特的体积性和选择性加热特点，在微波辅助下有助于进一步增强煤与富氢物质的协同作用，以实现共热解效率和产物品质的充分提升。
1)低阶煤与生物质共热解。生物质是最有潜力的可再生能源，具有来源广泛、储量丰富以及氢碳比高等优势，利用生物质进行低阶煤的共热解不仅能够有效提升焦油收率和品质，而且有利于减少低阶煤的加氢成本。ZHANG等[56]研究了微波辅助下玉米秸秆和褐煤的共热解过程中混合比和温度对焦油产物的影响，结果显示玉米秸秆/褐煤混合比(0、0.33、0.50、0.67和1.00的增加能够明显提升共热解效率，有利于共热解焦油收率的显著增加，提高热解温度也一定程度促进了焦油的生成，微波热解温度为600 ℃、玉米秸秆/褐煤为0.33下两者表现出最优协同作用。YANG等[57]研究了微波场中褐煤和生物质共热解对其产物分布和品质的影响，结果显示共热解中的协同作用能够促进焦油和气体收率的增加，同时有利于焦油中脂肪烃和气体组分中H2和CO的生成，发现挥发分的二次反应中是共热解协同作用主要形成原因。
2)低阶煤与油页岩共热解。油页岩是高灰分的含有可燃有机质的非常规油气能源，通过热解可将其转化为页岩油和可燃气，但存在热解油产率和品质低的问题。低阶煤和油页岩的共热解能够将两者优势互补，可利用共热解过程两者的协同作用促进产物分布的调控。宋永辉等[58]研究了微波加热下不同配比对油页岩与低变质煤共热解产物的影响，结果表明随煤引入量的提高焦油和气体产率均呈现先增大后减少的趋势，同时焦油产物中芳香烃和酚类含量增加，当配煤比为20%时焦油产量达到最大14.01%。LU等[59]进行了低变质煤与油页岩的共热解试验，结果表明共热解能够提高油气收率，煤添加比例为10%时共热解协同指数最高，同时共热解有利于焦油的轻质化使得油中短链脂族烃的含量增加。
3)低阶煤与废弃物共热解。利用低阶煤与富氢废塑料、废旧轮胎等废弃物的共热解来获得油气产物，不仅能够有效降低原料煤使用量、提升油气品质，而且充分促进了废弃物的回收利用和清洁处理，因此是实现低阶煤和富氢废弃物高效利用的潜在方式。兰新哲等[60]研究了废塑料添加比对其与低变质微波共热解的影响，结果显示塑料添加量的增大有利于焦油产量的显著提高，同时能够促进煤气中有效组分合成气和CH4的生成，塑料添加的质量分数为10%时焦油产率可达17%。HUSSAIN等[61]在含有铜线圈的微波加热反应器中进行了煤与废聚苯乙烯的共液化试验研究，结果表明引入废聚苯乙烯后有利于明显提升热解油的产量，煤与废聚苯乙烯比例为1∶1时可得到产率为66%的液体产物。
5 微波技术在低阶煤热提质中的应用
目前低阶煤微波辅助热提质技术在实验室研究阶段已取得较大进展，但将微波热处理技术提升至规模化应用仍需关键技术的研发突破，主要包括大尺度微波设备的设计、微波热提质过程关键工艺参数调控以及煤炭热解产物分离净化等技术难题。原神华集团与中国电子信息产业集团在内蒙古宝日锡勒联合研制了我国首套大功率煤炭微波辅助干燥提质生产线[28,62]，其褐煤年干燥提质处理量可达15万t，利用微波直接辐射至煤炭内部诱导水分蒸发分离的方式，使得褐煤的脱水效率相比传统干燥工艺提升30%，缩短热提质处理时间60%，为微波技术连续规模化应用于低阶煤干燥提质提供了关键技术支撑以及示范。中石化抚顺化工研究院结合国内外微波热处理技术在能源热解转化领域的应用，在小试实验基础上成功建立了1套每小时处理50 kg煤的微波热解提质中试装置(图12)[63]，相比传统热解工艺，微波辅助煤热解制备的焦油和煤气收率更高，而且煤焦油中轻质芳烃和脂肪烃更为丰富，同时微波热解煤气组分中H2和CO质量分数可分别超过50%和27%，显著高于常规干馏对应组分，表明煤微波辅助热解产物具有更为优异的可加工性和利用价值，进而可有效提升产品经济效益。
图12 微波辅助煤热解提质中试装置[63]
Fig.12 Upgrading device of microwave assisted pyrolysis of coal
微波技术应用于低阶煤热提质在工艺升级和产物品质提升方面均具有发展前景。基于微波热提质理论，利用数值模拟连续化生产过程和方法，以深入明晰规模化过程微波对煤炭的作用规律，同时优化大尺度微波反应器设计以实现热提质过程可靠稳定的运行要求，同时突破煤微波热解提质产物的分离和净化等关键技术，将是实现低阶煤微波辅助热提质工业化应用的重要研发方向。
6 结论与展望
我国低阶煤资源相对丰富占煤炭总储量55%以上，但低阶煤碳含量低、水分高以及热稳定性差、易风化自燃的特点严重限制了其直接应用，因此对低阶煤进行热提质是实现其综合开发利用的关键。相比常规加热，微波热处理技术具有快速均匀、选择性加热以及操作灵活、安全环保等优势，将其应用于热提质过程为低阶煤的清洁高效利用提供了新思路。
1)明晰微波辅助低阶煤热提质作用机理，依据具体要求优化工艺参数是实现低阶煤微波热提质的核心。目前对于微波热效应以及非热效应对煤热解提质化学反应的作用机理仍处于探索阶段，需利用先进手段与方法深入明晰作用机理。微波功率、辐射时间以及热解温度、反应气氛等均对煤热解提质产生一定程度影响，依据具体目标要求设计工艺流程以确定最优参数是达到高效生产和降低能耗的重要内容。
2)吸波剂和催化剂的选择、制备和改进是强化低阶煤微波热提质的有效途径，对提升低阶煤理化性质、热解产物收率和品质具有重要意义。低阶煤介电响应能力较弱，通过引入吸波剂和催化剂可实现微波对其的高效热提质，同时能够有效提升焦油收率和品质、增加有效气体产量，因此选择合适吸波剂和催化剂并对其进行改性优化对实低阶煤高效提质至关重要。
3)利用低阶煤和生物质、油页岩以及废塑料等富氢物质进行共热解提质，能够有效强化煤分子裂解过程的自由基加氢反应以提升热解效率和焦油品质。微波辅助挥发分高且成本低廉的富氢物质与低阶煤在共热解过程发生了协同作用，有助于充分提升煤热解效率和有效气体产量且增强了焦油产物向轻质化的转变，因此微波辅助低阶煤与富氢物质共热解将是实现其高效梯级利用的重要发展方向。
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