Synthesis and battery thermal management of coal gasification slag based Fe2O3 nanofluid: An experimental research
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摘要:
随着煤化工行业的发展，以煤气化渣为代表的煤基固废产量逐年增长，其大规模的高值化利用问题亟待解决。当前，由煤基固废制备的功能材料主要有沸石、活性炭、碳硅复合材料等。这些材料在吸附剂、催化剂等领域展现出广阔的应用前景。然而，相对粉煤灰、煤矸石等，煤气化渣的资源化利用率仍偏低。鉴于煤气化渣巨大的产量与当前相对有限的应用需求现状之间存在的显著矛盾，寻求更为广泛且高效的利用途径显得尤为重要。在此背景下，利用煤气化渣作为原材料，大规模制备具有卓越热物理性能的纳米流体，是煤气化渣的高值化利用的一条新的路径。其中，纳米流体在电池热管理领域的应用不仅实现了资源的高效转化与增值，还显著提升了电池热管理系统的换热性能，有助于推动纳米流体在新能源产业中的大规模应用。以煤气化渣为原料，通过元素活化分离，制备了具有良好稳定性的水基Fe2O3纳米流体。并且，对合成的纳米流体进行电池热管理试验研究，探究了浓度、流速、放电倍率变化对纳米流体传热性能影响规律。研究结果表明：纳米流体在压降略微增大的情况下显著降低了电池温升和温差，电池表面温升和表面温差分别降低了22%和34%。纳米颗粒对热导率的增强作用及其扰动效应是强化传热性能的关键因素。研究结果为煤基固废的大规模高值化利用开辟了新方向，同时为电池热管理提供了新的研究思路。
Abstract:With the development of the coal chemical industry, the production of coal-based solid waste including coal gasification slag is increasing annually, and it is increasingly urgent for its high-value resource utilization. Functional materials prepared from coal gasification slag include zeolite, activated carbon, carbon-silicon composite materials, etc. These materials are mainly applied in fields including adsorbents, construction materials and catalysts. However, the application of coal gasification slags was relatively limited compared to other coal based solid wastes. Therefore, it is necessary to expand new application. Coal gasification slag, which is rich in elements including iron, silicon, aluminum, and calcium, serves as an excellent raw material for sustainably and economically preparing nanofluids, which are promising in heat transfer enhancement applications. Nanofluids can obviously enhance both one-phase and two-phase heat transfer with negligible extra energy consumption, which enable nanofluids as promising materials for battery thermal management. Water-based Fe2O3 nanofluid was prepared from coal gasification coarse slag and experimental research on battery thermal management based on nanofluid was conducted. Nanofluid with a mass fraction of 0.1% to 0.3% and an average particle diameter of 85 nm was prepared through chemical activation, element separation, pH adjustment, calcination and supersonic dispersion. The effects of nanofluid mass fraction, flow rate, and discharge rate on heat transfer performance were investigated. The nanofluids can decrease the maximum temperature rise of the battery surface by 22% and the maximum temperature difference by 34% without obvious extra pressure drop. Besides, the overall performance evaluation criterion was enhanced significantly with the application of nanofluids. Enhanced thermal conductivity and the disturbance effect of nanoparticles are related to the heat transfer enhancement. This research provides a new method for high value utilization of coal gasification slag and battery thermal management.
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0. 引 言
随着煤化工行业的发展，煤气化渣[1-2](Coal Gasification Slag, CGS)、粉煤灰[3-4]、煤矸石[5]等煤基固废产量日益增加。据统计，中国CGS年产量为50×106～70×106 t[6-7]，然而，CGS的资源化利用率仅为30%[8]，规模化资源化利用尚不成熟，绝大部分被填埋处理[9]，这不仅造成了资源的巨大浪费，还引发了严重的土壤污染问题[10-11]。当前，关于CGS高值化利用的研究主要集中于沸石[12-13]、多孔分子筛[14-16]、活性炭[17-18]及硅碳复合材料[19-20]等功能材料上。但相较于CGS的巨大产量，上述领域的应用需求仍显不足，难以全面消化其产量，因而，亟需开拓新的应用领域，以实现其大规模高值化利用。CGS富含Fe、Al、Si等无机元素，通过添加活化剂煅烧、pH调节等步骤，可以实现这些元素的有效分离。在制备基于上述元素的纳米流体材料方面，CGS展现出巨大潜力。纳米流体是将纳米尺度（1～100 nm）的颗粒均匀分散到基础工质得到的流体[21]，因其优良热物理性质在传热领域广泛应用。在众多类型的纳米流体中，水基Fe2O3纳米流体因其较高的热导率[22-23]和环境友好特性[24]而在传热领域备受青睐。已有大量关于氧化铁纳米流体制备、性能表征和应用有关研究。任根宽等[25]研究表明，固相还原法制备Fe2O3纳米粉体最佳温度为500 ℃，最佳反应时长为60 min。杨柳等[26]的研究表明，含有氨水的Fe2O3纳米流体，在十二烷基苯磺酸钠质量分数0.8%，超声处理时长30 min时稳定性达到最佳，该研究结果与双电层理论吻合。SADEGHI等[27]的研究显示，氧化铁纳米流体的黏度与颗粒平均粒度相关，粒度越大黏度越低。这是由于，纳米颗粒表面具有一层结构独特的水分子层，颗粒与水分子界面形成了独特的Fe−O键，从而增大黏度。颗粒粒度越小，比表面积越大，该效应对黏度的增大作用越显著。AFSHARI等[28]的研究指出，体积分数2.0%的氧化铁纳米流体可使管内流动的传热系数提高19%。近年来，含铁固废被用于制备可溶性铁盐，进而制备Fe2O3纳米流体。在众多含铁固废中，CGS含铁量可达7.7%～23.9%[9,11]，产量巨大，Fe赋存形式简单易于分离，是制备可溶性铁盐，进而制备Fe2O3纳米流体的良好材料。
在电池热管理系统（Battery Thermal Management System, BTMS）领域，纳米流体的应用尤为引人注目。随着动力电池的能量密度日益提升，对高效BTMS需求日益迫切[29]。液冷BTMS因其出色的传热性能和稳定性，已成为主流选择[30]。为进一步提高液冷BTMS的性能，研究者采用了优化流道设计[31-32]、改变工质种类[33-34]、与其他技术（相变材料（Phase Change Materials, PCM）、热管等）联合应用[35-36]等多种策略。在众多策略中，纳米流体强化传热因其效果显著，无需附加结构，额外功耗低的优势得到广泛关注和应用，并逐步发展为液冷BTMS的新分支——纳米流体BTMS[37]。目前已有大量关于纳米流体BTMS的研究。YETIK等[38]的研究表明，当环境温度为283 K，放电倍率为2.0 C时，质量分数为2.0%的氧化铁纳米流体可使电池表面最高温度控制在294 K。KIANI等[39]的研究表明，在有外加磁场，发热功率为71 W时，体积分数2.0%的氧化铁纳米流体可使PCM工作时间延长82%。纳米流体BTMS效果确切，具有广泛的应用前景。
笔者基于活化与元素分离策略，以煤气化粗渣(Coal Gasification Coarse Slag, CGCS)为铁源，制备了具有良好稳定性的Fe2O3纳米流体。对纳米流体BTMS进行了试验研究，得到了纳米流体BTMS的最佳运行参数，并对BTMS性能影响因素进行了深入分析与讨论。纳米流体在不同浓度下均有效降低了电池表面温升与温差。较高的热导率及纳米颗粒的扰动效应有效提高了相同流速下的传热系数(Heat Transfer Coefficient, HTC)，从而提升BTMS的性能。本研究为煤气化灰渣等煤基固废的高值化大规模利用及电池热管理提供了重要参考。
1. 材料与试验方法
1.1 材料、试剂与仪器
CGCS、浓盐酸 (37%)、NaOH（≥99%）、Na2CO3（≥99%）、浓氨水（28%）。CGCS被预先研磨并过200目（75 μm）筛，取筛余物。其他试剂均不作预处理。
本试验涉及的仪器包括：ZSX Primus III+X射线荧光光谱分析(X-Ray Fluorescence Spectrometer, XRF)，用于分析CGCS的元素组成；SmartLab SE X射线衍射仪(X-Ray Diffraction, XRD)，用于分析铁精矿及纳米粉体的物相进行；MAIA3 LMH扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)，用于分析纳米颗粒形貌与尺寸；ZSE粒度仪，用于测定纳米颗粒的尺寸分布及纳米流体的Zeta电位；Hot Disk TPS2500S导热系数仪，用于测定液态工质的热导率。
1.2 α-Fe2O3纳米流体的制备
纳米粉体制备过程如图1a所示。通过向CGCS加入化学活化剂并高温煅烧，可使Fe、Al、Si、Ca等元素转变为高反应活性的物相，为后续Fe的富集与分离创造条件。将CGCS粉碎并过200目（75 μm）筛，与Na2CO3以质量比2∶1混合，并在750 ℃下煅烧90 min。将冷却后的上述物料粉碎并过200目（75 μm）筛，水洗，干燥后使用磁铁进行磁选，水洗，得到铁精矿。XRD结果显示，铁精矿中Fe的存在形式为γ-Fe2O3及Fe3O4（图1b）。
取10 g铁精矿，加入80 mL浓度为4.0 mol/L的HCl，在85 ℃下浸出120 min，抽滤。取15 mL滤液，以去离子水稀释至50 mL，在40 ℃下敞口搅拌30 min，将溶液中的Fe2+氧化为Fe3+。随后逐滴加入稀氨水（5 mL氨水+5 mL去离子水），在80 ℃下以600 r/min搅拌60 min。将所得产物离心并水洗，于105 ℃恒温箱内烘干，随后送入马弗炉，650 ℃煅烧120 min，得到Fe2O3纳米颗粒粉体。用分析天平称取一定质量粉体，加入去离子水中，超声分散120 min，最终得到水基α-Fe2O3纳米流体（图1c）。
1.3 试验平台的搭建
试验平台包含3部分：模拟电池模块，冷板模块及数据采集模块。模拟电池模块以国内生产的方形磷酸铁锂电池（200 mm×130 mm×36 mm，额定放电倍率1 C，额定容量90 Ah，内阻0.5 mΩ）为模拟对象，包含1块对应尺寸铝块及均匀分布于内部的5根加热棒。冷板模块包含水箱、恒温槽、管路及冷板4个部分。电池表面分布有5个测温点，表面各点温度、进出口温度及铝板底面温度、进出口压差由数据采集器实时采集，并使用Labview软件进行后台记录。为确保装置绝热性，使用发泡塑料垫包裹整个测试段。
1.4 电池生热与传热模型
根据热的来源，电池工作过程中的热量可分为反应热Qr、焦耳热Qj、极化热Qp、副反应热Qs 4个部分[40]。
反应热是主要反应，即Li+的定向移动所伴随的热量变化，在充电过程中反应热为负值，即电池吸热；在放电反应中反应热为正值，即电池放热。反应热的计算过程如式(1)—式(4)所示。
$$ {Q_{\mathrm{r}}} = \frac{{T\Delta S}}{{\Delta t}} $$ (1) 其中，T为温度，K；ΔS为电化学反应过程中的熵变，J/K。
$$ \Delta S = \frac{{nF{\mathrm{d}}E}}{{{\mathrm{d}}T}} $$ (2) 其中，F为法拉第常数，其值为96 484.5 C/mol；dE/dT为温度影响系数，常用取值范围是0.22～0.50[41]，本文取0.3。
$$ I = \frac{{nF}}{{\Delta t}} $$ (3) 其中，I为电流，A；n为发生定向移动的电子物质的量，mol；t为时间，s。
从而，
$$ {Q_{\mathrm{r}}} = IT\frac{{{\mathrm{d}}E}}{{{\mathrm{d}}T}} $$ (4) 焦耳热来源于电池的内阻，其值恒为正，计算式如式(5)所示。
$$ {Q_{\mathrm{j}}} = {I^2}R $$ (5) 其中，R为固有内阻，Ω。
电池放电过程中，电极存在极化效应，导致电池输出电压低于标称值。因极化效应带来的额外内阻即为极化电阻，其产生的热量称为极化热。极化热值恒为正，计算式如式(6)所示。
$$ {Q_{\mathrm{p}}} = {I^2}{R_{\mathrm{p}}} $$ (6) 其中，Rp为极化内阻，Ω。
在正常工况下，副反应热不予考虑，总热量为反应热、焦耳热、极化热三者之和。采用Bernardi式[41]（式(7)）计算电池产热功率。
$$ {Q_{{\text{heat}}}}{\text{ = }}{I^{\text{2}}}r{\text{ + }}IT\frac{{{\text{d}}E}}{{{\text{d}}T}} $$ (7) 其中，Qheat为发热功率，W；I为电池放电电流，A；r为电池等效内阻，Ω；T为电池温度，K，本研究中取293 K。
电池的传热方式包括热辐射、热传导和热对流3类。电池工作时，内部温度与表面温度基本一致，故热辐射可忽略不计。电池的传热主要包含热传导和热对流。热传导是指在物体内或不同物体间存在温度梯度时，热由高温区域自发流向低温区域的过程。该部分传热量在电池工作时通常保持固定，可使用傅里叶定律表示，如式(8)所示。
$$ Q = A\lambda \frac{{{\mathrm{d}} T}}{{{\mathrm{d}} b}} $$ (8) 其中，A为垂直于热流方向的面积，m2；dT/db为一维尺度上的温度梯度，K/m。热对流可用牛顿冷却式表示，如式(9)所示。
$$ \varPhi = hA\Delta T $$ (9) 其中，Φ为对流传热功率，W；h为对流换热系数，W/(K·m2)；A为传热面积，m2。
1.5 电池热管理试验
为模拟电池在不同工况下的温升情况，本研究选择了1 C、2 C、3 C三种放电倍率进行试验研究。据式(7)，3种工况对应的Qheat分别为12 W、32 W和60 W。将定量蠕动泵设置为所需流量，待流动状态稳定时，将直流电源输出功率迅速调整至对应值，并维持相应时间，以模拟电池完全放电的工况。试验全程保持Tin=20 ℃。
优异的装置绝热性与稳定性是数据可靠性的基础。为验证装置绝热性，本研究使用纯水作工质进行热平衡试验，以60 W加热功率持续加热，直至电池表面最高温度在30 s内波动不超过0.02 ℃，记录对应的出口温度Tout，换热量Qt的计算式如式(10)所示：
$$ {Q_{\mathrm{t}}} = qc({T_{{\text{out}}}} - {T_{{\text{in}}}}) $$ (10) 其中，q为质量流量，kg/s；c为定压比热容，J/（kg·℃）；Tin为入口温度， ℃。
热损失（Qloss）的计算式如式(11)所示。
$$ {Q_{{\text{loss}}}}{\text{ = }}\frac{{{Q_{{\text{heat}}}}{{ - }}Q}}{{{Q_{{\text{heat}}}}}} \times {\text{100\% }} $$ (11) 纳米流体具有优异的传热性能，但较高的黏度导致额外压降。为权衡二者，采用整体性能评估标准（Performance Evaluation Criterion, PEC）衡量BTMS性能，计算过程如式(12)—式(15)所示[42]：
$$ f = \frac{{2{d_{\text{e}}}\Delta P}}{{L\rho {u^2}}} $$ (12) 其中，f为摩擦因数；de为当量直径，m；ΔP为压差，Pa；L为特征长度，m；ρ为流体密度，kg/m3；u为流速，m/s。
$$ h = \frac{{{Q_{{\text{heat}}}}/A}}{{{T_{\text{s}}} - ({T_{{\text{out}}}} + {T_{{\text{in}}}})/2}} $$ (13) 其中，h为传热系数，W/(m2·K)；A为冷板面积，m2；Ts为壁面温度， ℃。
$$ Nu = \frac{{hL}}{\lambda } $$ (14) 其中，λ为热导率，W/（m·K）。
$${\mathrm{ PEC}} = \frac{{Nu/N{u_0}}}{{{{(f/{f_0})}^{1/3}}}} $$ (15) 其中，Nu为努塞尔数，Nu0为基准工况的努塞尔数；f0为基准工况的摩擦因数。本文以流速240 mL/min，放电倍率3 C，纯水工质为基准工况。
2. 试验结果与分析
2.1 纳米流体的性质
XRD分析结果显示，纳米粉末的衍射曲线符合α-Fe2O3，无显著的杂峰与弥散峰，标志着粉末具有良好的纯度与结晶度（图1d）。粒度仪及SEM测定结果显示，纳米颗粒平均直径为85 nm（图1e）。Zeta电位测定结果显示，质量分数0.1%～0.3%的纳米流体静置7 d后Zeta电位绝对值>25 mV（图1f），标志着纳米流体具有良好的稳定性。热导率测定结果显示，纳米流体的热导率相对纯水有所提高，且与质量分数正相关（图1g）。
2.2 装置可靠性
试验装置的结构如图2a所示。模拟电池块及加热棒的尺寸如图2b所示。流道结构如图2c所示。测温点位置如图2d所示。如图2e所示，装置的热损失小于5%，标志着良好的绝热性。3次重复性试验显示，电池温升曲线吻合良好，标志试验装置优异的可靠性（图2f）。此外，在不同流速下，纳米流体带来的额外压降均<10%（图2g），额外能耗可忽略不计。
2.3 电池热管理试验结果与分析
电池热管理试验结果如图3所示。在不同质量分数（0.1%～0.3%）与流速（120～240 mL/min）下，纳米流体均有效降低了电池的温升（图3a—图3i）与温差（图3j—图3l）。本部分系统讨论质量分数、流速、放电倍率对纳米流体BTMS性能的影响。
2.3.1 质量分数的影响
在不同流速下，高质量分数纳米流体BTMS均表现出更佳的性能（图4a—图4c）。当电池放电倍率为3 C，流速为240 mL/min，相对纯水冷却的工况，质量分数0.3%的纳米流体使电池表面温升降低了1.17 ℃（22%），表面温差降低了0.39 ℃（34%）；质量分数0.1%的纳米流体电池表面温升与温差均无显著降低。高质量分数纳米流体具有更高的热导率（图1g），能提高工质带走热量的能力。由式(2)可知，更高的热导率使达到热平衡时壁面温度更低。另外，布朗运动所致的扰动效应（图4d）也起到强化传热作用[43-44]，使冷板带走热量的能力增强（图4e），降低电池温升，并可使达到热平衡时间提早。高质量分数纳米流体内部悬浮的颗粒数目更多，扰动效应更显著。此外，纳米颗粒与基液之间的相互作用，如颗粒与流体分子之间的相互碰撞、摩擦和流动影响，会进一步增强传热性能。纳米颗粒与固体表面之间的界面热阻往往小于宏观颗粒。较高的质量分数使颗粒与热交换表面的接触面积增加，能够有效减少热界面层的热阻，从而提高热交换效率。纳米流体还具备优化流动通道和颗粒分布的作用。在单相流动传热过程中，流体的流动通道和颗粒的分布情况对热传递有显著影响。均匀分布的纳米颗粒能够优化流动的流态，从而使得热传递更均匀，减小电池表面的温差，而不均匀分布的颗粒可能会导致局部区域的热传递效率低下，增大电池表面的温差。质量分数高达0.3%时纳米流体仍可保持良好的稳定性，从而有效改善流态，减少或消除局部过热点，降低温差。热导率的提升与颗粒扰动效应、颗粒与基液间热传导增强效应共同作用，使BTMS的HTC最大提高了43%，同时纳米流体对流态的改善有效降低温差。尽管高质量分数纳米流体较高的黏度导致了额外压降，但其强化传热性能使PEC提升40%（图4f），标志着纳米流体优异的强化传热作用和较低的额外压降显著提升了BTMS的性能。
2.3.2 流速的影响
液态工质流速是液冷BTMS性能的重要影响因素之一。对于纯水BTMS，高流速下性能无显著提升。当放电倍率为3 C，冷却工质为纯水，将流速从120 mL/min增至240 mL/min，电池表面温升仅由7.11 ℃降至5.79 ℃，表面温差仅由1.23 ℃降至1.10 ℃，但压降增加2.06倍。对于纳米流体BTMS，高流速下的性能显著提升。放电倍率为3 C，流速为240 mL/min，纳米流体质量分数0.3%时，相对同流速纯水冷却的工况，电池表面温升降低1.17 ℃（22%），温差降低0.39 ℃（34%）；相对同浓度流速120 mL/min工况，表面温升降低1.95 ℃（34%）,温差降低0.26 ℃（27%）。
高流速下，纳米颗粒的扰动效应更强烈，显著提升HTC，进而提升PEC。纳米流体质量分数0.3%时，相对流速120 mL/min 的工况，流速240 mL/min的工况使HTC提升33%，尽管存在额外压降，但优异的传热性能导致PEC提升42%；以纯水为工质时，因高流速带来的HTC提升仅9%，额外压降导致PEC无显著提升。较大的流速进一步降低了电池温升与温差，提升纳米流体BTMS的性能。
2.3.3 放电倍率的影响
不同放电倍率产热速率不同，因此放电倍率显著影响纳米流体BTMS的性能。纳米流体BTMS在较高放电倍率下性能更突出。当质量分数0.3%，流速240 mL/min时，在1 C、2 C和3 C工况下，相对基础工质，纳米流体使得表面温升分别降低0.29 ℃（16%），0.68 ℃（18%）和1.17 ℃（22%）；表面温差降低0.08 ℃（24%），0.21 ℃（27%）和0.39 ℃（34%）。高放电倍率下，工作周期更短，纳米颗粒的沉降与团聚程度更小[41]，有效维持纳米流体的高热导率及扰动效应，更显著地提升HTC，使纳米流体BTMS具有更佳的性能。
3. 结 论
1) 以CGCS为原料制备了FeCl3溶液，并通过直接水解−煅烧法制备了稳定性优异，颗粒平均直径为85 nm，质量分数0.1%～0.3%的水基Fe2O3纳米流体。
2) 质量分数0.1%～0.3%的纳米流体在放电倍率为1～3 C，流速120～240 mL/min的工况下显著降低了电池表面温升及温差当放电倍率为3 C，工质流速为240 mL/min，相对纯水BTMS，质量分数0.3%的纳米流体使表面温升降低了1.17 ℃（22%），表面温差降低了0.39 ℃（34%）；该工况下PEC为1.40，标志着BTMS性能显著提升。在高质量分数下，纳米流体悬浮颗粒数目较多，扰动效应明显；高流速下颗粒的扰动效应进一步增强，从而有效提高HTC，进而提高PEC。
3) 纳米流体BTMS在高放电倍率下性能更佳。高放电倍率下，循环时间较短，纳米颗粒的沉降与团聚程度更小，良好维持布朗运动带来的扰动效应及高热导率，从而具有更优异的强化传热性能。
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