Development and application of a robotic coal analysis system for process control in coal preparation
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摘要:
选煤厂是煤矿智能化建设的重要组成部分，煤质检测的精度和速度直接影响生产控制参数调整的准确性和及时性。因此，实现生产煤样的高精度和快速检测是精细选煤的重要基础。研究分析了影响煤样灰化速度的主要因素，并提出了富氧燃烧技术用于灰分检测的优化方案。研究发现，当马弗炉中的氧气流量超过3 L/min时，检测结果与国家标准一致，测定时间由40 min缩短至10 min，重复性误差最大不超过0.20%。此外，还研制了紫外测硫仪，解决了库仑和红外测硫仪存在的难题，测定结果准确，操作简便。为了进一步提升选煤厂的智能化水平，将机器人化验技术应用于生产控制煤质检测中，开发了倒挂式机器人布置方案和不开盖称样技术，实现了灰分、全硫含量和全水分的无人自动检测和数据自动传输。通过机器人化验与人工化验结果的对比分析，发现机器人化验的精密度和准确性均在国家标准允许范围内。研究成果为选煤厂生产控制煤质检验的智能化发展提供了重要支持，对煤矿智能化建设和精细选煤具有重要意义。
Abstract:Coal preparation plants are a crucial component of intelligent coal mining operations, where the accuracy and speed of coal quality analysis directly influence the precision and timeliness of production control adjustments. Therefore, achieving high-precision and rapid testing of production coal samples is fundamental to refined coal preparation. The key factors affecting the ashing rate of coal samples are investigated, and an optimized approach using oxygen-enriched combustion technology for ash content determination is proposed. The research demonstrates that when the oxygen flow rate in a muffle furnace exceeds 3 L/min, the test results are consistent with national standards, reducing the measurement time from 40 minutes to 10 minutes, with a maximum repeatability error of no more than 0.20%. Additionally, a UV sulfur analyzer was developed, addressing the challenges posed by coulometric and infrared sulfur analyzers, providing accurate results with simple operation. To further enhance the intelligence level of coal preparation plants, robotic laboratory technology was applied to production control coal quality testing, with the development of an inverted robot layout and a non-opening sample weighing technique, enabling fully automated detection and data transmission of ash content, total sulfur content, and total moisture. A comparative analysis between robotic and manual testing showed that the precision and accuracy of the robotic tests were within the limits permitted by national standards. The research outcomes contribute significantly to the intelligent development of coal quality testing in coal preparation plants and hold great significance for advancing intelligent coal mining and refined coal preparation.
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0. 引 言
煤炭是我国基础能源和重要原料，选煤是煤炭洁净、高效和低碳利用的基础[1]。2021年6月，由国家能源局、国家矿山安全监察局联合印发的《煤矿智能化指南（2021年版）》（以下简称《指南》）明确，选煤厂是煤矿智能化建设的重要组成部分[2]。智能化选煤厂建设路线是，在传统选煤厂的基础上引入了先进的自动化设备和智能化控制系统，实现煤炭的自动化分选、智能化监控和数据采集、分析，提高选煤过程的精确度和效率[1]。
2021年《指南》颁发以来，山西榆林大海则选煤厂[3]、国家能源集团骆驼山选煤厂[4]、陕西陕煤黄陵矿业有限公司[5]等，都取得了选煤厂智能化建设的阶段性成果。纵观各家选煤厂智能化建设内容，主要包括智能杂物（矸石）分选技术、智能重介质分选技术、智能浮选自动加药系统技术、智能化干法选煤技术、智能化煤泥水处理技术、智能集控系统等。在煤质检验方面，建设了商品煤的无人采制化系统，而选煤生产过程控制煤质智能化检验方面建设还是空白。对于选煤厂，商品煤每天（24 h）只有3～5个样品，而生产控制煤样每班（12 h）有60～80个，不仅检测工作量大，而且检测结果直接影响选煤生产控制参数调节及商品煤质量，因此，选煤生产过程控制智能煤质化验对于选煤厂极为重要。
灰分和全硫含量是选煤生产过程控制最重要的指标。煤中灰分检测分为在线检测和实验室（燃烧法）检测2大类。在线检测设备主要有双能γ射线灰分仪、无源灰分仪（天然γ射线）、Ｘ射线灰分仪（X荧光）、中子活化煤质分析仪、激光元素分析仪等[6-7]。这些设备直接安装在输煤带式输送机上，或旁路安装，无需对煤样进行细碎、烘干和磨粉，能快速得到煤中灰分数据。但选煤厂实践发现，受煤质变化和煤中夹介等因素影响，灰分在线分析方法测定结果误差大、稳定性差，难以适应当前精细选煤的要求[6-7]。实验室条件下煤中灰分测定采用国标GB/T 212—2008规定方法[8]，结果准确，测定误差最大不超过0.2%，缺点是速度慢、操作复杂，也不能满足精细选煤生产过程控制的要求。煤中全硫含量是选煤生产过程控制另一个重要指标，直接影响炼焦煤的价格。目前煤中硫含量测定主要有库仑法和红外法[8]。库仑测硫仪设备廉价、结果准确，在我国被广泛使用，但其需要配制电解液、做废样找电位平衡、更换干燥剂等，操作十分繁琐。红外测硫仪，不仅价格昂贵，还存在结果稳定性差、使用成本高、故障率高等问题，二者都难以适应选煤厂机器人化验需要。
智能煤质化验系统首先出现在燃煤电厂，应用于动力煤的发热量、硫、工业分析等指标的自动检测[9]。由于采取机械臂固定式布置，受机械臂臂展限制，各种分析仪器和专用设备采取上下叠加布置，存在系统复杂，故障率高等问题[10]。商品煤检测量小、实时性要求低，而选煤厂生产控制样品检测量大、需24 h连续运行，机械臂固定式商品煤机器人化验系统难以适应选煤厂要求。
山西焦煤集团有限责任公司是中国最大的炼焦煤生产企业，西山煤电是山西焦煤重要骨干子公司。2021年6月西山煤电和中国矿业大学、徐州泰瑞仪器设备有限公司开展了选煤生产过程控制机器人煤质化验研究，2023年1月成功将富氧测灰技术、紫外测硫技术和倒挂式机器人化验技术应用到马兰选煤厂生产控制中，该系统不仅测定结果精确，将测定周期由2 h缩短到30 min，还实现了机器人代替人工进行操作，系统设计科学，运行稳定，故障率低，实现了选煤生产过程控制煤质检测智能化，填补了选煤厂智能化建设一个重要缺口。
1. 选煤厂生产过程控制机器人煤质化验系统的设计目标
马兰矿选煤厂属矿井型选煤厂，设计能力400万t/a。采用浅槽系统对50～200 mm的矿井毛煤进行预先排矸，≤50 mm的原煤直接进入原煤仓分仓配洗，原煤经过脱泥筛预先脱泥，筛上物1～50 mm进入无压三产品重介旋流器分选，脱泥筛的筛下物0.5～1 mm为粗精煤泥，粗精煤回收系统采用TBS分选机进行分选，0～0.5 mm细煤浮选系统采用直接浮选工艺。
选煤生产过程控制需要检测入原煤仓原煤、配入洗原煤、重介系统生产过程块精煤、粗精煤、细精煤、最终入产品仓精煤、最终入产品仓中煤、浮选系统入料、尾矿及系统末端尾煤泥等的灰分、全硫和全水含量，具体设计目标是：
1）研究灰分高精度快速测定方法，保证测定误差小于0.2%，检测周期由当前2 h缩短到30 min，满足生产过程控制快速调节的需要。
2）研究免维护全硫含量测定方法，保证测定误差小于0.05%，同时大幅度降低维护工作量，为机器人化验奠定基础。
3）设计机器人煤质化验系统，工作人员将煤样瓶放入检测系统后，机器人自动完成抓取、混匀、取埚、称样、送入仪器分析等全部动作；每小时完成10个煤样的灰分、全硫含量，6个煤样的全水含量检测；要求系统稳定性好，故障率低，能实现长期稳定运行。
2. 机器人煤质化验系统的研究
2.1 高精度、快速测灰方法研究
在线测灰速度快，但实践已经证明其精度难以达到<0.2%的要求[9-10]，而实验室测灰精度高，如果解决速度慢问题，就可满足选煤生产过程控制要求，因此本项目首先研究如何提高燃烧法测灰速度。
2.1.1 灰化温度对灰分测定结果的影响
根据阿累尼乌斯方程，反应温度每提高50℃，反应速度可提高1倍。项目组选取来源不同、灰分在20%左右的2个煤样，首先研究了灰化温度对灰分测定结果的影响，结果如图1所示。
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图 1 灰化温度对快灰测定结果影响规律Figure 1. Influence of ashing temperature on results of fast ash determination图1结果表明，将灰化温度由国标规定的815℃提高到850℃，1号样品灰分测定偏差为+0.05%，2号样品偏差为‒0.08%，说明温度变化产生了轻微影响；进一步将灰化温度提高到900℃，1号样品灰分测定偏差为‒0.02%，2号样品达到‒0.23%，超出了国标规定允许差0.2%。
究其原因，煤中灰分以石英、黏土矿物（高岭石、伊利石或蒙脱石）、长石（正长石、斜长石）、方解石、硫铁矿等矿物存在，在加热过程中发生一系列化学反应[8,11]。当灰化温度由815℃进一步提高，中间产物硬石膏（CaSO4）分解率增加，煤中碱金属（K、Na）和碱土金属（Ca、Mg）挥发量也提高[11]，这些因素都会导致灰分测定值与国标结果相比发生明显偏离，失去了对比性。另外，提高灰化温度，炉内外温差加大，推样入炉爆燃风险增加，也会进一步加大偏差。因此，有必要将灰化温度维持在815℃，保证所有煤样的灰分测定结果准确。
2.1.2 煤样细度对灰分测定结果的影响
灰分测定，是将煤粉样品摊平在灰皿中、在静态下高温燃烧，可看作煤粉颗粒在堆积条件下燃烧，受扩散控制[12]。理论上，等径球体堆积，无论球体直径大小，其孔隙率相同，但随着颗粒粒度变小，孔隙通道直径降低[13]。如果将分析样煤粉粒度由小于0.2 mm进一步磨细，煤粉颗粒之间孔隙通道变窄，氧气扩散速度降低，会使得灰皿底层煤燃烧不透，结果失真。因此，保持常规制样细度小于0.2 mm的要求不变。
2.1.3 氧气浓度对灰分测定结果的影响
空气中氧气体积分数为20.95%，用含氧浓度更高的气体进行燃烧称为富氧燃烧（Oxygen enriched combustion），能够降低燃料的着火点、加快燃烧速度、缩短燃烬时间[14]。本项目将富氧燃烧法用于煤中灰分测定。选取灰分10%～40%的3个煤样，保持灰化条件815℃、10 min不变，研究了马弗炉中通入氧气流量对灰分测定结果的影响，如图2所示。
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图 2 815℃下马弗炉通氧量对灰分测定结果的影响Figure 2. Effect of muffle furnace oxygen flux at 815 ℃ on results of ash determination图2结果表明，在马弗炉中通入氧气，随着通氧量提高灰分测定值降低，当通氧量大于3 L/min后，所得结果和国标测定结果一致。因此，富氧燃烧可将灰化测定时间由40 min缩短至10 min，可保证重复性误差和标准值比较最大误差不超过0.20%。
2.1.4 富氧马弗炉
根据富氧燃烧原理研制了CTM300‒Oxygen型富氧马弗炉，该设备由自动马弗炉和氧气发生器2部分组成。
自动马弗炉具有通氧管道和自动开关门功能。马弗炉内敷设有2路通氧管道，氧气能均匀充满炉膛；机器人模拟人工将装有煤样的瓷舟放在样品架上，马弗炉能自动、缓慢地将瓷舟推入炉膛，测定完毕后再自动退出炉膛。
富氧燃烧需要氧气。氧气制备主要有深冷法（分离液态空气法、低温精馏分离法）、膜分离法和分子筛制氧法3大类，变压吸附分离法（PSA）可制备体积分数为60％～95％的氧气，在中小规模范围内较经济[15]。本项目根据PSA原理研制的CTOxy‒3氧气发生器，以空气为原料，采用优质分子筛，在常温下制取符合试验要求的氧气，流量可在2～5 L/min调节，氧气体积分数>90%，一般能达到95%。产品结构由压缩机、吸附塔、储气罐、流量计、氧气浓度检测仪、换向阀、电路板、外壳、过滤器等组成。氧气发生器和自动马弗炉配套使用，不仅降低了分析成本，也避免了更换氧气瓶带来的劳动强度，降低了维护工作量，更好地实现机器人化验系统无人化运行。
2.2 紫外测硫方法研究
光谱按波长从长到短依次分为无线电波、微波、红外线、可见光、紫外线、X射线和γ射线等[16]。紫外测硫仪通过测量二氧化硫（SO2）在200～450 nm紫外波段的吸收峰，来精确计算煤样中的全硫含量。其工作原理如下：煤样在1 150℃的高温氧气流中燃烧，煤中的硫被转化为SO2。生成的SO2经过净化处理后进入紫外光池，受到紫外光源的照射。在200～450 nm波段，SO2分子会产生显著的吸收峰。根据朗伯−比尔定律，吸收峰的面积与气体中SO2的浓度呈线性关系，通过测量吸收峰面积，能够准确计算出烟气中瞬时SO2的浓度。进一步通过对煤样燃烧全过程中释放的SO2量进行积分计算，可以得出煤样中的全硫含量。
紫外测硫仪相较于传统的库仑测硫法和红外测硫法，具有多项显著优势。首先，紫外测硫仪不需要配制电解液，也不产生废样处理问题，从而简化了操作流程。此外，与红外测硫法相比，紫外测硫仪不需要使用干燥剂，也无需频繁标定，确保了测量结果的准确性和长期稳定性。同时，紫外测硫仪还借鉴了库仑测硫仪的优点，采用三氧化钨作为催化剂，并将炉温设定在1 150℃，这既保证了硫的完全分解，又降低了仪器的故障率。
特别值得指出的是，紫外测硫仪对水分的干扰极小。这一优势主要源于水分子的主要吸收峰位于红外光区和微波区，而在紫外光区的200～450 nm范围内，水分子的吸收极为微弱，几乎可以忽略不计。这意味着在紫外测硫过程中，水分对SO2吸收峰的影响极小，不会导致测量误差的增加。相比之下，红外测硫法常常需要使用干燥剂来去除样品中的水分，以避免水分对测量结果的干扰。因此，紫外测硫仪在处理含水煤样时，具有更高的测量准确性和稳定性，无需额外的水分干扰校正措施。
2.3 选煤生产过程控制智能煤质化验系统研究
2.3.1 系统总体构架
本项目选用2个ABB机械臂，以倒挂方式安装在滑台上（如图3），在外部轴驱动下机械臂可沿龙门架导轨大范围行走，工作范围长达6 m，不再局限于机械臂臂展范围。分析仪器和各种专机摆放在机械臂两侧的工作台上，维护方便；移动的机械臂节省了多种转运机构，降低了系统潜在故障率，有助于实现机器人化验系统长期稳定运行。
2.3.2 煤样称量单元
样品称量是机器人化验过程中的关键环节，其主要挑战在于一方面防止样品之间的交叉污染，另一方面防止样品在开盖过程中吸收空气中的水分。选煤厂通常采用电热板在250～300℃条件下对煤样进行烘干，虽然这种方法制样速度快，但制备出的分析煤样往往未能达到空气平衡状态，导致在开盖称样时容易吸收环境中的水分，从而造成人工化验与机器人化验结果的不一致。为了解决样品称量过程中可能出现的交叉污染和水分吸收问题，本项目设计了一种自动称量单元（如图4），其主要组成部分包括电子分析天平、专用煤样瓶、升降机构、顶紧机构、下料机构和壳体。煤样瓶盖设计有带闸门的狭缝出料口，瓶盖中心配置了刮板及其驱动机构。在电机的驱动下，瓶内煤样在刮板的搅拌下均匀下料，通过出料口排出。此设计的显著优势在于无需打开瓶盖，避免了称量过程中样品的交叉污染和水分吸收；下料速度可调，称量范围为0～120 g，且下料口缝隙小，称量精度高，可满足国家标准对硫含量测定称重在50±5 mg范围内的要求。
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图 4 分析样自动称样机构三维模拟Figure 4. 3D simulation of automatic sample weighing mechanism for analytical samples3. 应用效果及分析
GB/T 212—2008、GB/T 214—2007 和GB/T 211—2007分别规定了煤中灰分、全硫和全水含量容许测定误差。选煤生产过程煤质分析和技术检查测定精度要求和国家标准相同，测定方法则略有不同，以满足选煤生产快速检查需要[17]。选煤厂人工化验方法是，灰分测定称取0.5 g煤样在马弗炉中815±10 ℃灼烧40 min，计算灰分含量；全硫测定取50 mg煤样，采用库仑测硫仪测得硫含量；全水测定取10 g煤样，在烘箱中145 ℃干燥0.5 h，根据干燥前后的质量差确定水分含量。机器人化验则采取富氧燃烧测灰（815±10 ℃灼烧10 min）、紫外测硫和烘箱法145℃测全水，分析全部由机器人自动完成。
3.1 机器人化验系统对生产样品的检测结果及分析
3.1.1 灰分检测结果对比
随机统计了127个生产煤样，其中灰分<15%煤样101个，波动在8.29%～12.90%；灰分>30%煤样26个，波动在34.35%～77.42%；没有灰分在15%～30%的煤样。机器人化验和人工化验结果偏差见表1。
表 1 机器人化验和人工化验结果对比Table 1. Comparison of robotic and manual laboratory results煤样灰分Aad/% <15 >30 偏差绝对值/% ≤0.20 >0.20 ≤0.50 >0.50 比例/% 89 11 88 12 表1结果表明，101个灰分<15%煤样有90个偏差小于0.20%（国标要求），占比89%；26个灰分>30%煤样中23个偏差超小于0.50%（国标要求），占比88%。
抽取其中部分超差煤样进行了人工复检。结果发现，机器人化验和人工复检结果偏差都在0.20%之内。显然，机器人化验动作受程序控制，绝对统一、规范，灰分测定结果不受人为因素干扰，更为准确、可靠。
3.1.2 全硫含量测定结果对比
随机统计了127个生产煤样全硫含量机器人测定结果和人工测定结果，见表2。
表 2 机器人化验和人工全硫含量分析偏差统计Table 2. Deviation statistics between robotic assay and manual full sulfur content analysis煤样全硫含量/(w, %) ≤1.50 >1.50～4.00 偏差绝对值/% ≤0.05 >0.05 ≤0.10 >0.10 比例/% 50 50 46 54 表2结果表明，机器人测定结果和人工测定结果偏差总合格率为49%。107个全硫含量≤1.50%生产煤样中54个偏差小于0.05%，占比50%；20个全硫含量在1.5%～4.0%生产煤样，其中9个样品偏差在0.10%之内，占比46%。
对8个全硫测定超差煤样进行研究，发现其0.2 mm筛余在14%～30%，不满足GB/T 214—2007煤样全部过0.2 mm筛的要求。对于灰分测定，称样量为0.5 g，煤样粒度的影响较小；对于全硫测定，称样量只有50 mg，粒度过粗必然导致结果超差[18]。只要将煤样磨细，全部过0.2 mm筛，并充分均化后装瓶，就可保证机器人化验和人工化验结果完全吻合。
3.1.3 全水含量测定对比
随机挑选108个生产煤样全水分机器人检测结果和人工检测结果进行对比分析，结果见表3。
表 3 生产煤样全水分机器人检测和人工检测偏差统计Table 3. Statistics on deviation between robotic and manual detection of total moisture in production coal samples煤样全水含量/(w, %) ≤10 >10 偏差绝对值/% ≤0.4 >4 ≤0.5 >0.5 比例/% 85 15 88 12 表3结果表明，101个全水分≤10%生产煤样中86个样品偏差≤0.40%，占比85%；7个全水分>10%生产煤样中4个偏差≤0.5%，占比57%。
为了研究全水分偏差原因，随机选取了12个生产全水样品进行重复试验，结果发现，同一批12个生产煤样，人工检测平行样误差有50%大于0.4%，最大误差高达1.4%，标准偏差（STD）高达0.82%；机器人全水分化验平行样误差有50%大于0.4%，最大误差0.8%，标准偏差为0.49%。这说明机器人测定全水误差显著优于人工检测。
根据现场观察，马兰厂全水分样品粘结成块，装瓶前没有充分打散、均化，显然，样品自身均匀性差是造成上述结果的主要原因。只要制样人员在装瓶前将全水分打散、搅拌均匀，就可降低平行样误差，也将缩小机器人化验和人工化验之间的偏差。
3.2 第三方机构对机器人化验系统的检定
由于生产煤样制备条件不规范，可能导致机器人化验和人工化验结果因样品原因产生偏差。为了进一步确认机器人化验测定结果的精度和准确性，委托国家煤及煤化工产品质量检验检测中心（以下简称检测中心）对机器人化验系统进行了第三方检定。
检测中心依据GB/T 18510—2001《煤和焦炭试验可替代方法确认准则》，选取高、中、低3种不同灰分、硫含量水平的有证煤炭标准物质(以下简称“标煤”)，用马兰选煤厂机器人化验系统分别测定标煤的灰分、全硫含量，结果见表4和表5。由于全水测定没有标样，检测中心利用马兰选煤厂生产样按照国家标准制备了全水样品，分别用烘箱和机器人化验系统进行了分析，结果见表6。
表 4 不同灰分水平标煤机器人化验系统测定结果（Ad/%）Table 4. Results of robotic assay system for standard coal with different ash levels (Ad/%)标煤编号 重复测定次数 第1次 第2次 第3次 第4次 第5次 GBW11109z 22.12 22.22 22.07 21.98 22.18 GBW11102g 9.75 9.75 9.75 9.66 9.65 GBW11111y 21.04 21.34 21.16 21.19 21.13 表 5 不同全硫水平标煤机器人化验系统测定结果（Sd/%）Table 5. Results of robotic assay system for standard coal with different full sulfur levels (Sd/%)标煤编号 重复测定次数 第1次 第2次 第3次 第4次 第5次 GBW11107p 0.81 0.84 0.78 0.80 0.81 GBW11102g 1.51 1.54 1.50 1.46 1.54 GBW11109z 2.78 2.68 2.74 2.80 2.78 表 6 机器人化验系统和国标方法全水测定结果一览表Table 6. List of results of whole water determination by robotic assay system and national standard methodsGB/T 211—2017 Mt/% 替代方法（机器人化验系统） Mt/% 2种方法结果之差d
($ \overline{X} $ALT‒$ \overline{X} $GB)测定
次数X1 X2 $ \overline{X} $ALT 重复测定之差wi X1 X2 $ \overline{X} $GB 重复测定之差wi 1 1.7 1.8 1.75 0.1 1.7 1.7 1.70 0.0 0.05 2 9.1 9.1 9.1 0.0 8.8 8.9 8.85 0.1 0.25 3 3.5 3.4 3.45 0.1 3.3 3.3 3.30 0.0 0.15 4 14.4 14.4 14.4 0.0 14.0 14.2 14.10 0.2 0.30 5 12.8 12.6 12.7 0.2 12.6 13.0 12.80 0.4 ‒0.10 6 6.6 6.9 6.75 0.3 7.0 7.1 7.05 0.1 ‒0.30 7 6.6 6.5 6.55 0.1 6.3 6.1 6.20 0.2 0.35 8 1.4 1.3 1.35 0.1 1.3 1.3 1.30 0.0 0.05 9 5.1 5.2 5.15 0.1 4.6 4.5 4.55 0.1 0.60 10 6.9 7.1 7.00 0.2 7.1 7.2 7.15 0.1 0.15 重复测定值差的平方和 $ \sum w $i2 0.2200 重复测定值差的平方和$ \sum w $i2 0.2800 $ \overline{d} $=0.15 2种方法重复测定平均值之差的标准差Sd 0.2494 3.2.1 机器人化验系统测定结果精密度分析
对5个不同水平灰分、硫含量标煤检测结果精密度统计分析结果见表7和表8。
表 7 不同灰分水平标煤机器人化验结果精密度统计分析Table 7. Statistical analysis of precision of robotic assay results for different ash levels of standard coal标煤编号 标准值
Ad/%平均值
Ad/%平均值与
标准值之差重复测定的
标准差SALT国家标准规定的
重复性限 Aad/%国家标准方法的
标准差SGB统计量
Fc统计量
Ft(F0.05,4)GBW11109z 22.18 22.11 ‒0.07 0.0942 0.30 0.1061 0.79 6.39 GBW11102g 9.67 9.71 0.04 0.0522 0.20 0.0707 0.54 6.39 GBW11111y 21.20 21.17 ‒0.03 0.1094 0.30 0.1061 1.06 6.39 表 8 不同全硫水平标煤机器人化验结果精密度统计Table 8. Precision statistics of robotic assay results for different full sulfur levels of standard coal标煤编号 标准值
Ad/%平均值
Ad/%平均值与
标准值之差重复测定的
标准差SALT国家标准规定的
重复性限 St,ad/%国家标准方法的
标准差SGB统计量
Fc统计量
Ft(F0.05,4)GBW11107p 0.82 0.81 ‒0.01 0.0217 0.05 0.0177 1.50 6.39 GBW11102g 1.50 1.51 0.01 0.0332 0.05 0.0177 3.52 6.39 GBW11109z 2.74 2.76 0.02 0.0477 0.10 0.0354 1.82 6.39 根据表7对机器人化验对灰分测定结果的统计分析，用 F 检验判断标准差是否发生显著变化，查表得95%置信概率下统计量Fc=1.06，Ft(F0.05,4)=6.39，Fc≤Ft(F0.05,4)。故机器人化验系统测定灰分的精密度不比国家标准GB/T212—2008《煤的工业分析方法》的精密度差，符合要求。
根据表8对机器人化验全硫含量测定结果的统计分析，用F检验，查表得95%置信概率下3个标煤统计量Fc分别为1.50、3.52、1.82，Ft(F0.05,4)=6.39，Fc均小于Ft(F0.05,4)。故机器人化验系统全硫测定精密度不比国家标准 GB/T 214—2007 《煤中全硫的测定方法》的精密度差，符合要求。
根据表6，机器人化验系统对全水重复测试结果的差值的方差为
$$ {\mathrm{S}}_{\mathrm{A}\mathrm{L}\mathrm{T}}^{2} = \frac{0.220\;0}{20} =0.011 $$ 国家标准方法GB/T 211—2007重复测试结果的差值的方差：
$$ {\mathrm{S}}_{\mathrm{A}\mathrm{L}\mathrm{T}}^{2} = \frac{0.280\;0}{20} =0.014 $$ 因 SALT≤SGB，故全水分测定用可替代方法（机器人化验系统）的精密度不比国家标准 GB/T 211—2017《煤中全水分的测定方法》的精密度差，符合要求。
因此，机器人化验系统对灰分、全硫和全水测定精密度都达到相关国家标准要求。
3.2.2 机器人化验测定结果准确度分析
准确度是指测定结果和真实值之间的差异。由于机器人化验系统测定灰分、硫含量测定方法和国家标准不同，进一步进行了测定结果准确度分析，结果见表9和表10。
表 9 不同灰分水平标煤机器人化验系统测定结果准确度分析Table 9. Accuracy analysis of determination results of different ash levels of standard coal robotic assay system标煤编号 标准值 Ad/% 平均值 Ad/% 平均值与标准值之差 重复测定的标准差SALT 统计量 tc 置信限$ \overline{d} $ tt(t0.05,4) GBW11109z 22.18 22.11 ‒0.07 0.0942 1.661 ‒0.07±0.117 2.776 GBW11102g 9.67 9.71 0.04 0.0522 1.715 0.04±0.065 2.776 GBW11111y 21.20 21.17 ‒0.03 0.1094 0.613 ‒0.03±0.136 2.776 表 10 不同全硫水平标煤机器人化验系统测定结果准确度分析Table 10. Accuracy analysis of determination results of different full sulfur level standard coal robotic assay system标煤编号 标准值 (Ad)% 平均值 (Ad)% 平均值与标准值之差 重复测定的标准差SALT 统计量 tc 置信限$ \overline{\mathrm{d}} $ tt(t0.05,4) GBW11109z 0.82 0.81 ‒0.01 0.0217 1.031 ‒0.01±0.027 2.776 GBW11102g 1.50 1.51 0.01 0.0332 0.674 0.01±0.041 2.776 GBW11111y 2.74 2.76 0.02 0.0477 0.937 0.02±0.059 2.776 表9结果表明，3种标煤灰分用可替代方法（机器人化验系统）的准确度与国家标准方法GB/T212—2008《煤的工业分析方法》的准确度比较，在95%置信概率下统计检验没有发现显著的偏倚，符合国标要求。表10结果表明，3种标煤全硫测定结果的统计量tc分别为1.031、0.674、0.937均小于tt(t0.05,4)=2.776，故全硫测定用可替代方法（机器人化验系统）的准确度与国家标准方法GB/T 214—2017《煤中全硫的测定方法》的准确度比较，在95%置信概率下统计检验没有发现显著的偏倚，符合国标要求。
根据表6全水机器人化验系统测定结果计算统计量tc:
$$ {\mathrm{t}}_{\mathrm{c}}=\frac{\left|\overline{d}\right|\cdot \sqrt{\mathrm{n}}}{{\mathrm{s}}_{\mathrm{d}}} = \frac{0.15\cdot \sqrt{10}}{0.249\;4} =1.901\;9 $$ 查GB/T 18510—2001《煤和焦炭试验可替代方法确认准则》表2，tt(t0.05,9)=2.262，tc小于tt(t0.05,9); 故全水分测定用可替代方法（机器人化验系统）的准确度与国家标准方法GB/T 211—2007《煤中全水分的测定方法》的准确度比较，在95%置信概率下统计检验没有发现显著的偏倚，符合要求。
因此，机器人化验系统对灰分、全硫和全水测定结果的精密度和准确性都达到了国家标准要求。
4. 结 语
自2021年11月，选煤厂生产过程控制机器人煤质化验系统先后在山西焦煤集团西山公司东曲矿选煤厂和马兰矿选煤厂投入使用，经过多次改进和完善，该系统每小时可完成10个煤样的灰分、全硫，以及6个煤样的全水含量自动检测，结果准确可靠，替代了繁琐的人工化验程序，避免了人为因素的干扰和数据操控的风险；该系统运行稳定，将单班化验人员由原来的2人减少至1人，实现了“有人看管、无人值守”的操作模式；检测数据自动传输至智能调度中心，提升了选煤生产过程中的洗选精度和效率，达到了减轻化验劳动强度、降低生产成本的目标，取得了显著的经济效益和社会效益。
值得指出的是，研究还发现，人工制样不仅劳动强度大且难以保证制样质量，是导致煤质分析误差的另一个重要原因。因此，有必要进一步研究选煤厂机器人制样技术，最终实现生产过程控制煤样采制化的全程无人化，推动智能选煤厂建设迈向新高度。
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图 1 灰化温度对快灰测定结果影响规律
Figure 1. Influence of ashing temperature on results of fast ash determination
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图 2 815℃下马弗炉通氧量对灰分测定结果的影响
Figure 2. Effect of muffle furnace oxygen flux at 815 ℃ on results of ash determination
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图 4 分析样自动称样机构三维模拟
Figure 4. 3D simulation of automatic sample weighing mechanism for analytical samples
表 1 机器人化验和人工化验结果对比
Table 1 Comparison of robotic and manual laboratory results
煤样灰分Aad/% <15 >30 偏差绝对值/% ≤0.20 >0.20 ≤0.50 >0.50 比例/% 89 11 88 12 
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表 2 机器人化验和人工全硫含量分析偏差统计
Table 2 Deviation statistics between robotic assay and manual full sulfur content analysis
煤样全硫含量/(w, %) ≤1.50 >1.50～4.00 偏差绝对值/% ≤0.05 >0.05 ≤0.10 >0.10 比例/% 50 50 46 54
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表 3 生产煤样全水分机器人检测和人工检测偏差统计
Table 3 Statistics on deviation between robotic and manual detection of total moisture in production coal samples
煤样全水含量/(w, %) ≤10 >10 偏差绝对值/% ≤0.4 >4 ≤0.5 >0.5 比例/% 85 15 88 12
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表 4 不同灰分水平标煤机器人化验系统测定结果（Ad/%）
Table 4 Results of robotic assay system for standard coal with different ash levels (Ad/%)
标煤编号 重复测定次数 第1次 第2次 第3次 第4次 第5次 GBW11109z 22.12 22.22 22.07 21.98 22.18 GBW11102g 9.75 9.75 9.75 9.66 9.65 GBW11111y 21.04 21.34 21.16 21.19 21.13
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表 5 不同全硫水平标煤机器人化验系统测定结果（Sd/%）
Table 5 Results of robotic assay system for standard coal with different full sulfur levels (Sd/%)
标煤编号 重复测定次数 第1次 第2次 第3次 第4次 第5次 GBW11107p 0.81 0.84 0.78 0.80 0.81 GBW11102g 1.51 1.54 1.50 1.46 1.54 GBW11109z 2.78 2.68 2.74 2.80 2.78
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表 6 机器人化验系统和国标方法全水测定结果一览表
Table 6 List of results of whole water determination by robotic assay system and national standard methods
GB/T 211—2017 Mt/% 替代方法（机器人化验系统） Mt/% 2种方法结果之差d
($ \overline{X} $ALT‒$ \overline{X} $GB)测定
次数X1 X2 $ \overline{X} $ALT 重复测定之差wi X1 X2 $ \overline{X} $GB 重复测定之差wi 1 1.7 1.8 1.75 0.1 1.7 1.7 1.70 0.0 0.05 2 9.1 9.1 9.1 0.0 8.8 8.9 8.85 0.1 0.25 3 3.5 3.4 3.45 0.1 3.3 3.3 3.30 0.0 0.15 4 14.4 14.4 14.4 0.0 14.0 14.2 14.10 0.2 0.30 5 12.8 12.6 12.7 0.2 12.6 13.0 12.80 0.4 ‒0.10 6 6.6 6.9 6.75 0.3 7.0 7.1 7.05 0.1 ‒0.30 7 6.6 6.5 6.55 0.1 6.3 6.1 6.20 0.2 0.35 8 1.4 1.3 1.35 0.1 1.3 1.3 1.30 0.0 0.05 9 5.1 5.2 5.15 0.1 4.6 4.5 4.55 0.1 0.60 10 6.9 7.1 7.00 0.2 7.1 7.2 7.15 0.1 0.15 重复测定值差的平方和 $ \sum w $i2 0.2200 重复测定值差的平方和$ \sum w $i2 0.2800 $ \overline{d} $=0.15 2种方法重复测定平均值之差的标准差Sd 0.2494
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表 7 不同灰分水平标煤机器人化验结果精密度统计分析
Table 7 Statistical analysis of precision of robotic assay results for different ash levels of standard coal
标煤编号 标准值
Ad/%平均值
Ad/%平均值与
标准值之差重复测定的
标准差SALT国家标准规定的
重复性限 Aad/%国家标准方法的
标准差SGB统计量
Fc统计量
Ft(F0.05,4)GBW11109z 22.18 22.11 ‒0.07 0.0942 0.30 0.1061 0.79 6.39 GBW11102g 9.67 9.71 0.04 0.0522 0.20 0.0707 0.54 6.39 GBW11111y 21.20 21.17 ‒0.03 0.1094 0.30 0.1061 1.06 6.39
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表 8 不同全硫水平标煤机器人化验结果精密度统计
Table 8 Precision statistics of robotic assay results for different full sulfur levels of standard coal
标煤编号 标准值
Ad/%平均值
Ad/%平均值与
标准值之差重复测定的
标准差SALT国家标准规定的
重复性限 St,ad/%国家标准方法的
标准差SGB统计量
Fc统计量
Ft(F0.05,4)GBW11107p 0.82 0.81 ‒0.01 0.0217 0.05 0.0177 1.50 6.39 GBW11102g 1.50 1.51 0.01 0.0332 0.05 0.0177 3.52 6.39 GBW11109z 2.74 2.76 0.02 0.0477 0.10 0.0354 1.82 6.39
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表 9 不同灰分水平标煤机器人化验系统测定结果准确度分析
Table 9 Accuracy analysis of determination results of different ash levels of standard coal robotic assay system
标煤编号 标准值 Ad/% 平均值 Ad/% 平均值与标准值之差 重复测定的标准差SALT 统计量 tc 置信限$ \overline{d} $ tt(t0.05,4) GBW11109z 22.18 22.11 ‒0.07 0.0942 1.661 ‒0.07±0.117 2.776 GBW11102g 9.67 9.71 0.04 0.0522 1.715 0.04±0.065 2.776 GBW11111y 21.20 21.17 ‒0.03 0.1094 0.613 ‒0.03±0.136 2.776
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表 10 不同全硫水平标煤机器人化验系统测定结果准确度分析
Table 10 Accuracy analysis of determination results of different full sulfur level standard coal robotic assay system
标煤编号 标准值 (Ad)% 平均值 (Ad)% 平均值与标准值之差 重复测定的标准差SALT 统计量 tc 置信限$ \overline{\mathrm{d}} $ tt(t0.05,4) GBW11109z 0.82 0.81 ‒0.01 0.0217 1.031 ‒0.01±0.027 2.776 GBW11102g 1.50 1.51 0.01 0.0332 0.674 0.01±0.041 2.776 GBW11111y 2.74 2.76 0.02 0.0477 0.937 0.02±0.059 2.776
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