Optimal selection test of material ratio in the top of Ordovician limestone grouting reconstruction
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摘要:
我国华北型煤田矿井深部承压水上开采前，对奥灰顶部进行注浆改造并封堵导水通道，是降低底板突水风险的有效方法。针对桌子山煤田深部中等～强透水灰岩注浆工程需求，采用正交试验方法对不同配比的粉煤灰−水泥材料基础性能进行了测试，分析了水固比、固相比以及温度3个因素对浆液密度、黏度、析水率、结实率、凝结时间和力学强度6项指标的影响规律。试验结果表明：水固比对浆液的6项指标均有相对突出的影响；固相比对浆液的黏度、凝结时间及力学强度有较大影响；温度对浆液性能的影响相对较小。将地面注浆钻孔升压过程分为低压充填、中压扩散、高压裂隙延展加固3个阶段，不同注浆阶段适用的注浆材料配比不同。采用综合平衡法优选，分别得到了适用于不同注浆阶段的3个材料配比方案。将优选的注浆材料配比应用于中等～强透水灰岩注浆改造工作中，工程实践显示浆液能够在地层中有效扩散并充填裂隙，基本上切断了奥灰顶部所揭露的垂向导水通道，降低了工作面突水风险，为奥灰顶部区域性注浆治理工程提供了技术支撑。
Abstract:It is an effective method to reduce the risk of floor water inrush by grouting reconstruction and sealing of water channel on top of Ordovician limestone before deep confined water mining in Huabei type coal mine in China. The basic properties of fly-ash cement materials with different ratios were tested using the orthogonal test method, in accordance with the requirements of deep medium to strong pervious limestone grouting project in Zhuozishan coal field. Subsequently, the influences of three factors, water-solid ratio, solid ratio and temperature, on six indexes of slurry density, viscosity, water extraction rate, setting rate, setting time and mechanical strength were analyzed. The results show that the ratio of water to solid has a relatively prominent effect on 6 indexes of slurry. The solid ratio has great influence on the viscosity, setting time and mechanical strength of the slurry. The effect of temperature on the performance of the slurry is relatively small. The pressure boosting process of ground grouting holes is divided into three stages: low-pressure filling, medium-pressure diffusion, and high-pressure fracture extension and reinforcement. The grouting material ratio varies across different stages of grouting. The comprehensive balance method yielded three material ratio schemes tailored for various grouting stages. The optimal grouting material ratio is applied for the grouting renovation of medium-strong pervious limestone. Engineering practice demonstrates that the slurry effectively diffuses and fills cracks in the formation, essentially intercepting the vertical water channel exposed at the top of the Ordovician limestone. It reduces the risk of water inflow on the working face and provides technical support for regional grouting treatment projects targeting the top of the Ordovician limestone.
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0. 引 言
我国约60%的煤矿不同程度地受到底板岩溶承压水的威胁，华北型石炭二叠纪煤田承压水体上待解放煤量达570亿t，随着矿井开采由上组煤转向下组煤，由浅部转向深部，由非带压区转向带压区，水文地质条件由简单转向复杂，承压水体上采煤的风险逐渐增大，严重制约着新时期矿井安全高效生产[1-2]。近十余年以来，我国大水矿区采用地面定向钻孔超前区域注浆治理技术对煤层底板进行加固、改造，基本消除了回采工作面突水淹面事故[3-4]。注浆浆液的性能直接关系到对底板灰岩含水层的改造效果，是注浆工艺选择与优化的重要参考，关系到底板注浆治理工作的成败。
煤矿水害区域治理工程中常采用粉煤灰水泥浆，达到既节约成本又实现处置煤基固废的目的。我国燃煤电厂每年产生超过6亿t的粉煤灰[5]，其利用主要集中在建材、改良剂、化工、矿物提取等方面，地下工程注浆是粉煤灰大规模利用的新途径。我国学者通过改变水泥基材料的活性、颗粒度或加入矿渣、黏土或其他改性添加剂的形式[6-12]，研究水灰比、固相比、析水率、流动性、抗压强度等参数的变化特征，形成不同性质、不同成本、不同用途的浆液类型[13-17]。苗贺朝等[18]优选了低水灰比激发剂作用下粉煤灰基防渗注浆材料配方，在露天矿地面帷幕注浆中成功应用；王皓[19]研究了粉煤灰—水泥—水玻璃（CFS浆液）性能，粉煤灰掺量60%～70%即可满足煤层底板注浆工程的要求；徐斌等[20]、张润畦等[21]的研究表明增加粉煤灰掺量可有效缩短浆液析水时间，提高浆液稳定性；顾明晖等[22]研究了CFS浆液不同成分掺量与浆液黏度、析水率、结实率和抗压强度的关系模型；张曼曼等[23]研究了高掺量粉煤灰在顶板注浆加固工程中的浆液性能，粉煤灰掺量比例达80%～90%可满足加固破碎顶板的需求；刘慧妮等[24]研究了不同掺量的微米级粉煤灰、减水剂、纳米CaCO3等对水泥浆液性能的影响特征；柳昭星等[25]对水泥浆、水泥粉煤灰浆以及水泥黏土浆进行了浆液性能选配研究，得到了不同类型浆液性能的主控因素；许延春等[26]、张嘉凡等[27]、张二蒙等[28]等对水泥基浆液黏度特性进行了研究，发现浆液的时变性特征，中等黏度浆液注浆效果相对较好。
综上，我国学者关于注浆浆液性能的研究鲜有考虑受注地层渗透性、可注性特征，特别是针对中等～强透水灰岩岩溶地层，选择在水泥中添加粉煤灰，优选并使用具有良好稳定性、扩散性和经济性的材料配比浆液，可解决底板注浆改造工程中材料消耗量大、成本高、浆液扩散难以控制等问题[29-31]。笔者以桌子山煤田奥陶系灰岩（简称“奥灰”）顶部注浆改造为背景，对受注地层的渗透性、可注性进行测试，据此提出浆液性能需求，设计正交试验获取适用的注浆材料配比以及影响浆液性能的主控因素，为注浆工艺优化调整提供依据。
1. 桌子山煤田深部奥灰顶部可注性分析
桌子山煤田位于华北地台鄂尔多斯盆地西缘，祁—吕—贺山字形构造北部，沉积石炭二叠系煤层[32]。区内地质构造复杂，其构造形态为近南北向的背斜，其间发育若干近南北向逆断层以及东西向正断层，构造控水特征明显[33-34]（图1）。煤层底板奥陶纪岩溶含水层为连续海盆沉积环境，厚度大于200 m，灰岩多为泥晶或微晶结构，传统观点认为其富水性和补给条件一般。2010年3月1日骆驼山煤矿发生了隐伏岩溶陷落柱特别重大突水事故，峰值突水量达60 036 m3/h，说明矿区内构造区富水性强，受埋深、地应力、地质构造等因素影响，奥灰富、导水性不均一的差异特征明显[35-36]。
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图 1 桌子山煤田地质构造平面和地层柱状图Figure 1. Outline of geological structure and stratigraphic column of Zhuozishan Coalfield桌子山煤田某深部矿井受西来峰逆断层（落差大于500 m）、SF10正断层（落差大于150 m）影响，井田西翼最大埋深达710 m，井田内落差大于5 m的断层达40余条，断层分布密度大于20条/km2，是桌子山煤田埋深最大，受构造控水影响最突出的矿井之一。该矿深部奥灰顶界面承受水压达6.2 MPa，煤层开采前需对奥灰顶部进行区域性超前注浆治理，注浆治理前施工T1、T2、T3三个科学试验孔，对钻孔奥灰顶部50 m范围内灰岩进行了裂隙开度统计并开展了分段注水试验，以分析奥灰顶部的可注性。将各钻孔在垂向上分为0～20、20～35、35～50 m三段进行岩心裂隙开度的统计（表1、图2、图3），T1、T2、T3三个钻孔分别统计了209、105和221条裂隙，其中T1和T3钻孔受构造应力和地下水溶蚀影响明显，T2孔则相对致密，表现出裂隙分布的不均一特征；垂向上各段代表中等透水（裂隙开度0.1～0.5 mm）和强透水（裂隙开度大于0.5 mm）的裂隙数量大于弱透水（裂隙开度小于0.1 mm）的裂隙数量，且由浅至深裂隙占比逐渐减小，说明浅部裂隙相对发育、中等～强透水裂隙占比较大的特征。
表 1 奥灰顶部钻孔岩心裂隙开度统计Table 1. Statistics of crack opening of borehole core in the top of Ordovician limestone垂向层位/m 0～20 0～20 0～20 20～35 20～35 20～35 35～50 35～50 35～50 裂隙开度/mm <0.1 0.1～0.5 >0.5 <0.1 0.1～0.5 >0.5 <0.1 0.1～0.5 >0.5 渗透性等级 弱透水 中等透水 强透水 弱透水 中等透水 强透水 弱透水 中等透水 强透水 T1孔 数量/条 27 38 12 19 47 9 24 28 5 不同裂隙开度占比/% 13 18 6 9 23 4 12 13 2 分段占比/% — 37 — — 36 — — 27 — T2孔 数量/条 19 17 9 16 12 4 17 8 3 不同裂隙开度占比/% 18 16 9 15 11 4 16 8 3 分段占比/% — 43 — — 30 — — 27 — T3孔 数量/条 23 43 19 24 32 11 29 31 9 不同裂隙开度占比/% 10 19 9 11 15 5 13 14 4 分段占比/% — 38 — — 31 — — 31 — 注：裂隙开度按照《水利水电工程地质勘察规范》中岩土渗透性分级标准进行统计。 采用自行研发的岩体原位分段注水测试系统（图4），对封隔器胶囊注水起胀对奥灰顶部进行分段分隔，采用大流量泵站在奥灰顶部50 m范围内每5 m进行一组原位注水试验，分别获取T1、T2和T3钻孔奥灰顶部的渗透系数（K）和透水率（W），测试结果见表2和图5。
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图 4 岩体原位分段注水测试系统Figure 4. In-situ segmented water injection test system for rock mass表 2 奥灰顶部渗透性指标实测值Table 2. Measured values of the permeability index of the top of Ordovician limestone压水层位/m T1 T2 T3 K/(cm·s−1) W/(L·(min·m·m−1)) K/(cm·s−1) W/(L·(min·m·m−1)) K/(cm·s−1) W/(L·(min·m·m−1)) 5 9.2×10−4 0.7 7.9×10−5 0.06 9.2×10−3 7 10 6.6×10−3 5.0 9.2×10−5 0.07 2.2×10−2 17 15 8.6×10−2 65.0 2.6×10−3 2.00 3.7×10−2 28 20 4.6×10−2 35.0 9.2×10−3 7.00 1.3×10−1 102 25 3.0×10−2 23.0 1.3×10−2 10.00 7.5×10−2 57 30 6.5×10−2 49.0 1.1×10−2 8.00 3.3×10−2 25 35 3.0×10−2 23.0 1.5×10−2 11.00 2.2×10−2 17 40 2.0×10−2 15.0 9.2×10−3 7.00 4.5×10−2 34 45 9.2×10−3 7.0 4.0×10−3 3.00 2.9×10−2 22 50 1.5×10−2 11.0 6.6×10−3 5.00 2.0×10−2 15 试验表明奥灰顶部地层渗透性具有垂向分段特点，即受到风化壳充填影响的区域渗透性相对较差，10～35 m渗透系数和透水率相对较大，35 m以深则开始变小，奥灰顶部整体上表现为中等～强透水岩层特征。具体地，T2孔0～10 m受风化壳泥质矿物充填应表现为弱透水层段，但T1、T3孔奥灰测试段的渗透系数和吕荣值均反映该钻孔区域的地层为中等～强透水岩层，这与T1和T3孔处于井田西翼深部区且受构造影响的特征相一致。
裂隙开度统计和压水试验成果分析表明，受构造和地下水溶蚀作用影响，井田西翼奥灰顶部具有良好的渗透性和可注性。针对中等～强透水灰岩良好的可注性，综合考虑经济性和治理效果，选择粉煤灰水泥浆作为此类地层的注浆浆液类型，测定浆液密度、黏度、析水率、结实率、凝结时间、力学强度，设计了正交试验方案，分析不同因素水平下的各指标影响规律，优选适用于该地层条件下的浆液配比。
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图 3 奥灰顶部不同层位裂隙数量与渗透性等级占比统计对比Figure 3. Statistical comparison of the number of cracks and the proportion of permeability grade at different layers in the top of Ordovician limestone2. 粉煤灰水泥浆性能试验方案
2.1 浆材特征
水泥选用鄂尔多斯棋盘井地区P.O 42.5普通硅酸盐水泥，性能指标见表3；粉煤灰采用F类Ⅱ级粉煤灰，性能指标见表4；搅拌液为滴力帮乌素煤矿矿井水，pH值7.1。
表 3 水泥材料主要物质成分及性能参数Table 3. Primary material composition and performance parameters of cementitious materials成分质量分数/% 比表面积/（m2·kg−1） 初凝时间/min 终凝时间/min 28 d抗折强度/MPa 28 d抗压强度/MPa CaO SiO2 Al2O3 Fe2O3 SO3 MgO 50.1 18.4 7.05 3.29 2.32 0.51 340 185 250 7.4 44.5 表 4 粉煤灰材料主要物质成分及性能参数Table 4. Primary composition and performance parameters of fly ash material% 成分质量分数 细度 含水量 活性指数 烧失量 SiO2 Al2O3 Fe2O3 MgO CaO Na2O K2O 44.95 32.56 4.03 0.56 4.05 0.52 1.03 1.8 0.1 74 3.9 2.2 试验内容及仪器
对粉煤灰水泥浆材料的密度、黏度、析水率、结实率、凝结时间以及力学强度等指标进行试验测试，主要的仪器设备有密度计、马氏漏斗、电子秒表、台式定速搅拌器、恒温恒湿养护箱、维卡仪、量杯、量筒、铸铁磨具等（图6），参考文献[14,18-19]试验方法开展测试工作。
2.3 正交试验方案设计
为了获取浆液配比和工程施工环境对浆液性能的影响，采取正交试验方法分析不同因素对浆液性能的影响程度[18-19,37-38]。本次选择水固比（A）、固相比（B）和温度（C）3个影响因素，每个因素设定4个水平，构建L16（45）型正交试验表（表5）。
表 5 正交试验因素水平Table 5. Levels of factors in the orthogonal test水平 因素 水固比W∶(C+F)
因素A固相比(C∶F)
因素B温度/ ℃
因素C1 0.8∶1 30∶70 10 2 0.9∶1 40∶60 15 3 1∶1 50∶50 20 4 2∶1 60∶40 25 注：W为水，C为水泥，F为粉煤灰；水固比和固相比的比值均为质量比。 3. 试验结果及分析
3.1 浆液材料配比正交试验结果
根据正交试验设计组合，共统计16批48组不同配比及环境参数条件下的密度、黏度、析水率、结实率、初凝时间、终凝时间，及7、14、28 d的单轴抗压强度数据，试验结果见表6。
表 6 注浆材料配比正交试验结果Table 6. Results of orthogonal testing for the grouting material ratio编号 水固比 固相比 温度/℃ 密度/(g·cm−3) 黏度/s 析水率/% 结实率/% 凝结时间/h 不同时间的抗压强度/MPa 初凝 终凝 7 d 14 d 28 d ① 0.8∶1 30∶70 10 1.46 29.16 12 88 9.50 9.81 3.37 4.69 8.61 ② 0.8∶1 40∶60 15 1.47 27.57 14 86 9.33 9.67 4.58 6.74 10.62 ③ 0.8∶1 50∶50 20 1.48 26.67 15 85 8.67 9.25 6.64 9.15 14.47 ④ 0.8∶1 60∶40 25 1.51 24.96 16 84 8.33 9.33 8.82 12.56 18.54 ⑤ 0.9∶1 30∶70 15 1.43 23.96 14 86 9.50 10.09 2.81 3.77 7.88 ⑥ 0.9∶1 40∶60 25 1.43 22.94 15 85 8.50 9.05 3.54 5.09 9.65 ⑦ 0.9∶1 50∶50 20 1.46 22.17 15 85 8.02 8.58 4.45 6.67 12.13 ⑧ 0.9∶1 60∶40 10 1.48 21.25 16 84 8.05 8.52 6.87 9.36 15.79 ⑨ 1∶1 30∶70 20 1.42 20.93 17 83 10.67 11.33 2.02 2.90 5.40 ⑩ 1∶1 40∶60 10 1.42 19.95 18 82 9.42 10.16 2.53 3.77 6.80 ⑪ 1∶1 50∶50 15 1.44 19.77 19 81 9.16 10.00 2.83 4.38 7.59 ⑫ 1∶1 60∶40 25 1.45 19.63 19 81 8.33 8.83 3.46 5.47 8.60 ⑬ 2∶1 30∶70 25 1.25 16.60 52 48 12.07 12.52 0.80 1.02 1.61 ⑭ 2∶1 40∶60 15 1.25 16.58 50 50 11.06 11.53 0.88 1.57 2.80 ⑮ 2∶1 50∶50 10 1.26 16.46 49 51 10.60 11.24 2.17 2.80 4.21 ⑯ 2∶1 60∶40 20 1.26 16.38 49 51 10.75 11.25 2.32 3.27 5.60 3.2 正交试验结果分析
根据注浆材料正交试验测定结果，对注浆材料9项指标分别进行极差分析和方差分析。
1）极差分析：极差分析是计算单因素在各水平下均值的极差，确定各影响因素的权重并排序。极差计算按照式（1）计算：
$$ {R}_{j} = \underset{i}{\mathrm{max}}\left\{\overline{{T}_{ij}}\right\}-\underset{i}{\mathrm{min}}\left\{\overline{{T}_{ij}}\right\} $$ (1) 式中：$ \overline{{T}_{ij}} $为影响因素j水平i下的指标均值。
极差越大则说明该因素对测试成果的影响越大，一般用各因素水平作为X轴，指标均值作为Y轴，形成均值主效应图进行分析（图4—图13）。
2）方差分析：将总变差平方和分解为各因素的变差平方和，构建F统计量，设置F0.01、F0.05和F0.1三种显著性水平，将各因素F值与各显著水平进行比较，进行显著性检验。
设各因素显著性为Fm，若$ {F}_{\mathrm{m}} $>$ {F}_{0.01}\left({f}_{1},{f}_{2}\right) $，则表示该因素对试验结果有极显著影响；若$ {F}_{0.01}\left({f}_{1},{f}_{2}\right) $>$ {F}_{\mathrm{m}} $>$ {F}_{0.05}\left({f}_{1},{f}_{2}\right) $，则表示该因素对试验结果有显著影响；若$ {F}_{0.05}\left({f}_{1},{f}_{2}\right) $>$ {{F}}_{\mathrm{m}} $>$ {F}_{0.1}\left({f}_{1},{f}_{2}\right) $，则表示该因素对试验结果影响一般；若$ {F}_{\mathrm{m}} $<$ {F}_{0.1}\left({f}_{1},{f}_{2}\right) $，则表示该因素对试验结果无显著影响。注浆材料配比9项指标方差分析结果见表7。
表 7 注浆材料配比试验各指标方差分析Table 7. Analysis of variance for each index in grouting material ratio test指标 方差分析 方差源 平方和S 自由度f 均方 F 临界值Fα 显著性/排序 密度 A 0.124 3 0.041 184.850 $ {F}_{0.01}\left(\mathrm{3,3}\right) $=29.46
$ {F}_{0.05}\left(\mathrm{3,3}\right) $=9.28
$ {F}_{0.1}\left(\mathrm{3,3}\right) $=5.39★★★/1 B 0.002 3 0.001 3.467 ○/2 C 0 3 0 0.477 ○/3 误差 0.001 6 0 修正后总计 0.128 15 黏度 A 237.578 3 79.193 95.742 $ {F}_{0.01}\left(\mathrm{3,3}\right) $=29.46
$ {F}_{0.05}\left(\mathrm{3,3}\right) $=9.28
$ {F}_{0.1}\left(\mathrm{3,3}\right) $=5.39★★★/1 B 7.435 3 2.478 2.996 ○/2 C 1.872 3 0.624 0.754 ○/3 误差 4.963 6 0.827 修正后总计 251.847 15 析水率结实率 A 3 538.250 3 1 179.417 707.650 $ {F}_{0.01}\left(\mathrm{3,3}\right) $=29.46
$ {F}_{0.05}\left(\mathrm{3,3}\right) $=9.28
$ {F}_{0.1}\left(\mathrm{3,3}\right) $=5.39★★★/1 B 2.250 3 0.750 0.450 ○/3 C 7.250 3 2.417 1.450 ○/2 误差 10.000 6 1.667 修正后总计 3 557.750 15 初凝时间 A 15.580 3 5.193 31.670 $ {F}_{0.01}\left(\mathrm{3,3}\right) $=29.46
$ {F}_{0.05}\left(\mathrm{3,3}\right) $=9.28
$ {F}_{0.1}\left(\mathrm{3,3}\right) $=5.39★★★/1 B 5.013 3 1.671 10.191 ☆☆/2 C 0.473 3 0.158 0.961 ○/3 误差 0.984 6 0.164 修正后总计 22.050 15 终凝时间 A 15.110 3 5.037 23.908 $ {F}_{0.01}\left(\mathrm{3,3}\right) $=29.46
$ {F}_{0.05}\left(\mathrm{3,3}\right) $=9.28
$ {F}_{0.1}\left(\mathrm{3,3}\right) $=5.39☆☆/1 B 1.360 3 1.453 6.899 ◐/2 C 0.410 3 0.137 0.649 ○/3 误差 1.264 6 0.211 修正后总计 21.145 15 7 d抗压强度 A 43.055 3 14.352 7.065 $ {F}_{0.01}\left(\mathrm{3,3}\right) $=29.46
$ {F}_{0.05}\left(\mathrm{3,3}\right) $=9.28
$ {F}_{0.1}\left(\mathrm{3,3}\right) $=5.39◐/1 B 13.185 3 4.395 2.164 ○/2 C 4.278 3 1.426 0.702 ○/3 误差 12.189 6 2.031 修正后总计 72.707 15 14 d抗压强度 A 83.675 3 27.892 8.139 $ {F}_{0.01}\left(\mathrm{3,3}\right) $=29.46
$ {F}_{0.05}\left(\mathrm{3,3}\right) $=9.28
$ {F}_{0.1}\left(\mathrm{3,3}\right) $=5.39◐/1 B 30.045 3 10.015 2.922 ○/2 C 7.860 3 2.620 0.765 ○/3 误差 20.562 6 3.427 修正后总计 142.142 15 28 d抗压强度 A 220.650 3 73.550 11.536 $ {F}_{0.01}\left(\mathrm{3,3}\right) $=29.46
$ {F}_{0.05}\left(\mathrm{3,3}\right) $=9.28
$ {F}_{0.1}\left(\mathrm{3,3}\right) $=5.39☆☆/1 B 55.343 3 18.448 2.893 ○/2 C 13.900 3 4.633 0.727 ○/3 误差 38.254 6 6.376 修正后总计 328.147 15 注：★★★为极显著影响；☆☆为显著影响；◐为一般影响；○为无显著影响。 3.2.1 密 度
浆液密度随水固比、固相比和温度的变化如图7所示，呈现出以下特征：
1）浆液密度随着水固比的增大而减小，主要原因在于浆液随着水分占比的增加而被稀释。
2）浆液密度随着固相比的增大而增大，是由于单位体积水泥的密度大于粉煤灰，随着水泥掺量的增加、粉煤灰掺量的减少，浆液密度呈增大趋势。
3）试验温度的改变对浆液密度的影响不明显。
由方差分析可知，各影响因素中，水固比对密度具有显著影响，而固相比、温度对其影响较小，3个因素的主次关系是：水固比（A）>固相比（B）>温度（C）。从有利于浆液在地层中扩散的角度讲，密度指标的最佳组合为A4B1Cj，即：水固比取第4水平，为2∶1；固相比取第1水平，为30∶70；温度在设计水平j范围（10°～25°）内取值均可。
3.2.2 黏 度
黏度随水固比、固相比和温度的变化如图8所示，呈现出以下特征：
1）黏度与水固比呈负相关关系，即水固比越大，浆液流动性越好，黏度越低。
2）浆液黏度随着固相比的增大而减小，即水泥掺量越大，浆液黏度越小，流动性越好。粉煤灰掺量增大，浆液的扩散范围变小。
3）试验设定的温度对浆液黏度的影响较大，黏度一般随温度的增高而降低，浆液扩散性好。
由方差分析可知，各影响因素中，水固比、固相比、温度均对黏度具有显著影响，3个因素的主次关系是：水固比（A）>固相比（B）>温度（C）。从控制性注浆角度讲，黏度指标的最佳组合为A1B1C2，即：水固比取第1水平，为0.8∶1；固相比取第1水平，为30∶70；温度取第2水平，即15 ℃。
3.2.3 析水率与结实率
浆液的析水率与结实率随水固比、固相比和温度的变化如图9所示，呈现出以下特征：
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图 9 各因素对析水率和结实率的影响Figure 9. Impact of diverse factors on the rate of water extraction and setting1）浆液析水率和结实率呈负相关互补关系，这是由于本次试验未添加其他添加剂，结实率越大，析水率越小。
2）析水率随着水固比的增大而减小，浆液越稀析水率越大，结实率越小。
3）固相比的改变对浆液析水率和结实率的改变幅度有限，说明仅考虑浆液结石性时，可在试验设计的范围内调整粉煤灰的掺量。
4）试验设定的温度对浆液析水率和结实率影响不太显著，但也显现出随着温度的增高，结实率有小幅增大的趋势。
由方差分析可知，各影响因素中，水固比对析水率和结实率具有显著影响，而固相比、温度对其影响有限。从有利于加固地层裂隙空间的角度讲，结实率指标的最佳组合为A1BjCj，即：水固比取第1水平，为0.8∶1；固相比在设计水平j范围（30∶70～60∶40）内取值均可；温度在设计水平j范围（10°～25°）内取值均可。
3.2.4 凝结时间
浆液的初凝和终凝时间随水固比、固相比和温度的变化如图10所示，呈现出以下特征：
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图 10 各因素对浆液凝结时间的影响Figure 10. Impact of different factors on the setting time of grout1）凝结时间与水固比呈正相关关系，一般浆液越稀，凝结时间越长。水固比较小时，水泥等胶结类注浆材料占比越大，相对密集的材料颗粒越易发生水硬性反应，浆液凝结时间随之缩短。
2）凝结时间与固相比呈负相关关系，水泥掺量越小、粉煤灰掺量越大，浆液凝结时间越长。
3）凝结时间与温度呈负相关关系。温度越高，浆液反应速率相应提高，凝结时间则会缩短。
由方差分析可知，3个因素均对凝结时间有显著影响，主次关系是：水固比（A）>固相比（B）>温度（C）。从控制注浆施工工期角度讲，凝结时间指标的最佳组合为A2B4C4，即：水固比取第2水平，为0.9∶1；固相比取第4水平，即60∶40；温度取第4水平，即25°。
3.2.5 力学强度
选取7、14、28 d单轴抗压强度进行分析，力学强度随水固比、固相比和温度的变化如图11所示，呈现出以下特征：
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图 11 各因素对浆液力学强度的影响Figure 11. Impact of different factors on the mechanical strength of grout1）力学强度与水固比呈负相关关系，即水固比越大，相应凝结时间试块的力学强度越低。由于水固比越大，试块含水率越大，水分的增加削弱了浆液固结试块的抗压能力。
2）力学强度与固相比呈正相关关系，即随着水泥掺量的增大，相应凝结时间试块的力学强度呈增大趋势。水泥成分的增加使得结实体中的水化产物增多，试块的抗压能力随之增大。
3）力学强度与温度呈正相关关系。温度越高，水化反应速度加快，水分消耗量大，相应时间内试块的抗压强度随之增大。
由方差分析可知，3个因素均对力学强度有显著影响，主次关系是：水固比（A）>固相比（B）>温度（C）。从对地层有效加固的角度讲，力学强度指标的最佳组合为A1B4C4，即：水固比取第1水平，为0.8∶1；固相比取第4水平，即60∶40；温度取第4水平，即25°。
3.3 浆液配比优选综合分析
注浆材料配比的选择与浆液在溶隙—裂隙型岩体中充填、扩散运移等规律息息相关。奥灰水害地面区域治理钻孔注浆压力呈阶梯式分布特征，一般可分为“低压充填→中压扩散→高压裂隙延展加固”3个阶段，地面注浆钻孔孔口压力典型曲线如图12所示。注浆孔不同的压力显现阶段反映了裂隙的充填程度，相应阶段的注浆材料配比也会有所不同。结合桌子山煤田深部矿井奥灰顶部以中等～强透水灰岩为主、低透水灰岩为辅的岩层渗透性特征，利用材料配比正交试验结果，采用综合平衡法分析比较，优选出适合于该区域的地面钻孔注浆治理全过程的浆液配比方案。
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图 12 地面钻孔注浆压力阶梯式变化曲线Figure 12. Curve depicting the pressure variation during surface hole grouting undergoes a step change该地层条件下注浆材料各指标需满足以下优选原则和标准：① 密度：与溶裂型灰岩地层相匹配，存在动水时，选择相对较大的浆液密度，全过程注浆密度一般取1.1～1.6 g/cm3，中低压阶段注浆密度一般取1.3～1.5 g/cm3，高压加固阶段注浆密度一般取1.4～1.6 g/cm3；② 黏度：与注浆压力相应阶段匹配，黏度小时易造成无效注浆，黏度区间主要在19～29 s，充填、扩散注浆阶段一般不超过20 s，高压注浆阶段一般大于20 s，一般按照“小—大—小”的原则进行黏度调整；③ 结实率：低透水岩体注浆时结实率相对较低，中等～高透水岩体扩散注浆阶段浆液结实体不低于80%，高压加固注浆阶段浆液结实率不低于85%；④ 凝结时间：根据工程实际要求，充填、扩散注浆阶段初凝时间一般不小于9 h，高压充填注浆阶段初凝时间可小于9 h，终凝时间一般不超过36 h；⑤ 力学强度：各注浆阶段要求不同，充填注浆阶段力学强度要求相对较低，扩散注浆阶段28 d结实体强度要达水压1倍以上，工程要求高压加固注浆阶段28 d结实体强度要达水压2～3倍以上；⑥ 温度：试验温度均可满足工程施工要求，优选配比时以适应温度范围最大者为优。
依据不同注浆阶段注浆压力显现特征、材料配比试验结果以及上述浆液指标优选原则，不同注浆阶段浆液配比优选结果见表8。经综合平衡优选，低压充填注浆阶段材料配比为⑬号样品，即水固比2∶1，固相比30∶70，温度为25 ℃时为优选配比；中压扩散注浆阶段材料配比为⑩号样品，即水固比1∶1，固相比40∶60，温度为15 ℃时为优选配比；高压裂隙延展加固注浆阶段材料配比为③号样品，即水固比0.8∶1，固相比50∶50，温度为20 ℃时为优选配比。工程实际中，注浆材料应用配比一般大于设计配比范围，例如，高压加固注浆阶段末段一般采用1.6 g/cm3的纯水泥浆液进行注浆封孔等。
表 8 不同注浆阶段材料配比优选Table 8. Optimum selection of the material ratio for various stages of grouting注浆阶段 密度/（g·cm−3） 黏度/s 结实率/% 凝结时间/h 力学强度/MPa 温度/ ℃ 优选配比 满足要求的样品 低压充填
注浆阶段⑬ ①～⑯ ⑩～⑯ ⑬～⑯ ⑬ ①～⑯ ①～⑯ 1.25 16.6 48 12.07、12.52 1.61 25 中压扩散
注浆阶段⑩ ⑤⑥、⑨～⑯ ⑩～⑫ ①～⑫ ①②⑤、⑨～⑪、⑬～⑯ ①～⑧、⑩～⑫ ①～⑯ 1.42 19.95 82 9.42、10.16 6.78 10 高压裂隙延展
加固注浆阶段③ ①～⑫ ①～⑨ ①～③、⑤～⑦ ①～⑯ ③④⑧ ①～⑯ 1.48 26.67 85 8.67、9.65 14.47 20 注：①—⑯为样品编号。 4. 工程应用
依据注浆材料配比优选结果和区域治理注浆工程的实际需求，地面注浆孔不同升压阶段采取不同的材料配比，研究成果在桌子山深部矿井得到了应用。奥灰顶部可注性试验表明，该区奥灰顶部10～35 m具有相对良好的渗透性，矿井为倾向北西的单斜构造，奥灰顶界面东浅西深，东西两翼注浆改造厚度不同，西翼深部奥灰顶界面采用了多层治理，进入奥灰40 m以深，整体上分支钻孔注浆层位控制在奥灰顶部10～40 m，分支孔水平间距为45～55 m，孔口注浆结束压力大于12 MPa。注浆材料配比方面，遵守定向水平孔注浆压力阶段性规律，浆液水固比按照“先稀后浓、稀浓结合”，固相比按照裂隙充填→浆液扩散→高压加固的要求，粉煤灰掺量由大到小、水泥掺量由小到大的原则实施注浆工作，各注浆阶段材料配比依次围绕⑬、⑩、③号样品的配比执行或根据地质情况进行调整。浆液扩散的示踪试验表明，非构造发育区浆液平面扩散范围可达45 m，垂向扩散范围可达35 m。每个注浆段结束后进行压水试验，测试透水率q为0.000 01～0.003 5 L/（min·m·m），均达到了小于0.01 L/（min·m·m）的设计要求。
注浆治理后检验孔的取心结果表明，注浆浆液可在灰岩裂隙中良好充填、凝固（图13），起到了封堵导水通道、改造灰岩含水层的效果。SEM扫描电镜显示（图14），在地层裂隙中固化后的浆液表面多为水化硅酸钙胶凝产物（C—S—H），在微裂缝处及不同凝胶界面处有较多针状钙矾石（AFt）、六方片状氢氧化钙（Ca(OH)2）等矿物生成，水化作用后浆液具有较强的黏聚力，使得地层整体性、抗压能力显著增强，起到了封堵裂隙、加固地层的作用。目前，矿井工作面正在安全回采中，说明了注浆材料配比的可靠性，验证了根据钻孔升压阶段进行材料配比动态优化的可行性和有效性。
5. 结 论
1）岩心裂隙开度统计和压水试验成果表明，桌子山煤田深部矿区奥灰顶部渗透性具有垂向分段特点，风化壳充填影响的区域渗透性相对较小，10～35 m渗透系数和透水率相对较大，35 m以深又开始变小，奥灰顶部受构造和地下水溶蚀作用影响，整体上表现为中等～强透水岩层特征，具有良好的渗透性和可注性。此类地层条件下，采用水泥基粉煤灰浆液可兼顾工程治理效果和经济性的要求。
2）采用正交试验方法对不同配比的粉煤灰—水泥材料基础性能进行了测试，分析了浆液的密度、黏度、析水率、结实率、凝结时间和力学强度6项指标在3个因素4个水平下的变化特征，与其他学者进行的浆液试验发现的趋势性规律基本一致。试验发现水固比对浆液的6项指标均有相对突出的影响，对扩散性注浆或控制性注浆，调整水固比可起到立竿见影的效果；固相比对浆液的黏度、凝结时间及力学强度有较大影响，充填注浆或控制浆液扩散范围时，可加大粉煤灰的掺量；温度对浆液性能的影响相对较小，在试验设定的范围内均可满足实际需求。
3）采用综合平衡法，低压充填注浆阶段选择低密度、低黏度、粉煤灰掺量高（低固相比）的材料配比，即水固比2∶1，固相比30∶70，温度为25 ℃时为优选配比；中压扩散注浆阶段选择逐步提高浆液的密度、黏度以及水泥掺量的配比，即水固比1∶1，固相比40∶60，温度为15 ℃时为优选配比；高压裂隙延展加固注浆阶段需要高密度、高黏度以及高水泥掺量，即水固比0.8∶1，固相比50∶50，温度为20 ℃时为优选配比。工程实践中，低压充填和中压扩散阶段是单孔注浆总量的主体控制阶段，高压注浆阶段对有限的延展裂隙进行加固，水泥掺量要逐步增加，封孔时一般采用高密度单液水泥浆液。
4）桌子山煤田深部矿井奥灰顶部注浆工程表明，根据不同注浆阶段调整注浆材料配比可实现浆液在中等～强透水灰岩中的扩散、充填，实测浆液非构造区平面扩散可达45 m，垂向扩散可达35 m，浆液可有效充填地层裂隙，水化反应生成的硅酸钙等胶凝产物有效提高地层的整体性和抗压性。根据钻孔不同升压阶段裂隙状态特征动态调整注浆材料配比，有效封堵了奥灰顶部所揭露的垂向导水通道，减低了工作面的突水危险。
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图 1 桌子山煤田地质构造平面和地层柱状图
Figure 1. Outline of geological structure and stratigraphic column of Zhuozishan Coalfield
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图 4 岩体原位分段注水测试系统
Figure 4. In-situ segmented water injection test system for rock mass
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图 3 奥灰顶部不同层位裂隙数量与渗透性等级占比统计对比
Figure 3. Statistical comparison of the number of cracks and the proportion of permeability grade at different layers in the top of Ordovician limestone
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图 9 各因素对析水率和结实率的影响
Figure 9. Impact of diverse factors on the rate of water extraction and setting
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图 10 各因素对浆液凝结时间的影响
Figure 10. Impact of different factors on the setting time of grout
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图 11 各因素对浆液力学强度的影响
Figure 11. Impact of different factors on the mechanical strength of grout
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图 12 地面钻孔注浆压力阶梯式变化曲线
Figure 12. Curve depicting the pressure variation during surface hole grouting undergoes a step change
表 1 奥灰顶部钻孔岩心裂隙开度统计
Table 1 Statistics of crack opening of borehole core in the top of Ordovician limestone
垂向层位/m 0～20 0～20 0～20 20～35 20～35 20～35 35～50 35～50 35～50 裂隙开度/mm <0.1 0.1～0.5 >0.5 <0.1 0.1～0.5 >0.5 <0.1 0.1～0.5 >0.5 渗透性等级 弱透水 中等透水 强透水 弱透水 中等透水 强透水 弱透水 中等透水 强透水 T1孔 数量/条 27 38 12 19 47 9 24 28 5 不同裂隙开度占比/% 13 18 6 9 23 4 12 13 2 分段占比/% — 37 — — 36 — — 27 — T2孔 数量/条 19 17 9 16 12 4 17 8 3 不同裂隙开度占比/% 18 16 9 15 11 4 16 8 3 分段占比/% — 43 — — 30 — — 27 — T3孔 数量/条 23 43 19 24 32 11 29 31 9 不同裂隙开度占比/% 10 19 9 11 15 5 13 14 4 分段占比/% — 38 — — 31 — — 31 — 注：裂隙开度按照《水利水电工程地质勘察规范》中岩土渗透性分级标准进行统计。 
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表 2 奥灰顶部渗透性指标实测值
Table 2 Measured values of the permeability index of the top of Ordovician limestone
压水层位/m T1 T2 T3 K/(cm·s−1) W/(L·(min·m·m−1)) K/(cm·s−1) W/(L·(min·m·m−1)) K/(cm·s−1) W/(L·(min·m·m−1)) 5 9.2×10−4 0.7 7.9×10−5 0.06 9.2×10−3 7 10 6.6×10−3 5.0 9.2×10−5 0.07 2.2×10−2 17 15 8.6×10−2 65.0 2.6×10−3 2.00 3.7×10−2 28 20 4.6×10−2 35.0 9.2×10−3 7.00 1.3×10−1 102 25 3.0×10−2 23.0 1.3×10−2 10.00 7.5×10−2 57 30 6.5×10−2 49.0 1.1×10−2 8.00 3.3×10−2 25 35 3.0×10−2 23.0 1.5×10−2 11.00 2.2×10−2 17 40 2.0×10−2 15.0 9.2×10−3 7.00 4.5×10−2 34 45 9.2×10−3 7.0 4.0×10−3 3.00 2.9×10−2 22 50 1.5×10−2 11.0 6.6×10−3 5.00 2.0×10−2 15
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表 3 水泥材料主要物质成分及性能参数
Table 3 Primary material composition and performance parameters of cementitious materials
成分质量分数/% 比表面积/（m2·kg−1） 初凝时间/min 终凝时间/min 28 d抗折强度/MPa 28 d抗压强度/MPa CaO SiO2 Al2O3 Fe2O3 SO3 MgO 50.1 18.4 7.05 3.29 2.32 0.51 340 185 250 7.4 44.5
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表 4 粉煤灰材料主要物质成分及性能参数
Table 4 Primary composition and performance parameters of fly ash material
% 成分质量分数 细度 含水量 活性指数 烧失量 SiO2 Al2O3 Fe2O3 MgO CaO Na2O K2O 44.95 32.56 4.03 0.56 4.05 0.52 1.03 1.8 0.1 74 3.9
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表 5 正交试验因素水平
Table 5 Levels of factors in the orthogonal test
水平 因素 水固比W∶(C+F)
因素A固相比(C∶F)
因素B温度/ ℃
因素C1 0.8∶1 30∶70 10 2 0.9∶1 40∶60 15 3 1∶1 50∶50 20 4 2∶1 60∶40 25 注：W为水，C为水泥，F为粉煤灰；水固比和固相比的比值均为质量比。
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表 6 注浆材料配比正交试验结果
Table 6 Results of orthogonal testing for the grouting material ratio
编号 水固比 固相比 温度/℃ 密度/(g·cm−3) 黏度/s 析水率/% 结实率/% 凝结时间/h 不同时间的抗压强度/MPa 初凝 终凝 7 d 14 d 28 d ① 0.8∶1 30∶70 10 1.46 29.16 12 88 9.50 9.81 3.37 4.69 8.61 ② 0.8∶1 40∶60 15 1.47 27.57 14 86 9.33 9.67 4.58 6.74 10.62 ③ 0.8∶1 50∶50 20 1.48 26.67 15 85 8.67 9.25 6.64 9.15 14.47 ④ 0.8∶1 60∶40 25 1.51 24.96 16 84 8.33 9.33 8.82 12.56 18.54 ⑤ 0.9∶1 30∶70 15 1.43 23.96 14 86 9.50 10.09 2.81 3.77 7.88 ⑥ 0.9∶1 40∶60 25 1.43 22.94 15 85 8.50 9.05 3.54 5.09 9.65 ⑦ 0.9∶1 50∶50 20 1.46 22.17 15 85 8.02 8.58 4.45 6.67 12.13 ⑧ 0.9∶1 60∶40 10 1.48 21.25 16 84 8.05 8.52 6.87 9.36 15.79 ⑨ 1∶1 30∶70 20 1.42 20.93 17 83 10.67 11.33 2.02 2.90 5.40 ⑩ 1∶1 40∶60 10 1.42 19.95 18 82 9.42 10.16 2.53 3.77 6.80 ⑪ 1∶1 50∶50 15 1.44 19.77 19 81 9.16 10.00 2.83 4.38 7.59 ⑫ 1∶1 60∶40 25 1.45 19.63 19 81 8.33 8.83 3.46 5.47 8.60 ⑬ 2∶1 30∶70 25 1.25 16.60 52 48 12.07 12.52 0.80 1.02 1.61 ⑭ 2∶1 40∶60 15 1.25 16.58 50 50 11.06 11.53 0.88 1.57 2.80 ⑮ 2∶1 50∶50 10 1.26 16.46 49 51 10.60 11.24 2.17 2.80 4.21 ⑯ 2∶1 60∶40 20 1.26 16.38 49 51 10.75 11.25 2.32 3.27 5.60
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表 7 注浆材料配比试验各指标方差分析
Table 7 Analysis of variance for each index in grouting material ratio test
指标 方差分析 方差源 平方和S 自由度f 均方 F 临界值Fα 显著性/排序 密度 A 0.124 3 0.041 184.850 $ {F}_{0.01}\left(\mathrm{3,3}\right) $=29.46
$ {F}_{0.05}\left(\mathrm{3,3}\right) $=9.28
$ {F}_{0.1}\left(\mathrm{3,3}\right) $=5.39★★★/1 B 0.002 3 0.001 3.467 ○/2 C 0 3 0 0.477 ○/3 误差 0.001 6 0 修正后总计 0.128 15 黏度 A 237.578 3 79.193 95.742 $ {F}_{0.01}\left(\mathrm{3,3}\right) $=29.46
$ {F}_{0.05}\left(\mathrm{3,3}\right) $=9.28
$ {F}_{0.1}\left(\mathrm{3,3}\right) $=5.39★★★/1 B 7.435 3 2.478 2.996 ○/2 C 1.872 3 0.624 0.754 ○/3 误差 4.963 6 0.827 修正后总计 251.847 15 析水率结实率 A 3 538.250 3 1 179.417 707.650 $ {F}_{0.01}\left(\mathrm{3,3}\right) $=29.46
$ {F}_{0.05}\left(\mathrm{3,3}\right) $=9.28
$ {F}_{0.1}\left(\mathrm{3,3}\right) $=5.39★★★/1 B 2.250 3 0.750 0.450 ○/3 C 7.250 3 2.417 1.450 ○/2 误差 10.000 6 1.667 修正后总计 3 557.750 15 初凝时间 A 15.580 3 5.193 31.670 $ {F}_{0.01}\left(\mathrm{3,3}\right) $=29.46
$ {F}_{0.05}\left(\mathrm{3,3}\right) $=9.28
$ {F}_{0.1}\left(\mathrm{3,3}\right) $=5.39★★★/1 B 5.013 3 1.671 10.191 ☆☆/2 C 0.473 3 0.158 0.961 ○/3 误差 0.984 6 0.164 修正后总计 22.050 15 终凝时间 A 15.110 3 5.037 23.908 $ {F}_{0.01}\left(\mathrm{3,3}\right) $=29.46
$ {F}_{0.05}\left(\mathrm{3,3}\right) $=9.28
$ {F}_{0.1}\left(\mathrm{3,3}\right) $=5.39☆☆/1 B 1.360 3 1.453 6.899 ◐/2 C 0.410 3 0.137 0.649 ○/3 误差 1.264 6 0.211 修正后总计 21.145 15 7 d抗压强度 A 43.055 3 14.352 7.065 $ {F}_{0.01}\left(\mathrm{3,3}\right) $=29.46
$ {F}_{0.05}\left(\mathrm{3,3}\right) $=9.28
$ {F}_{0.1}\left(\mathrm{3,3}\right) $=5.39◐/1 B 13.185 3 4.395 2.164 ○/2 C 4.278 3 1.426 0.702 ○/3 误差 12.189 6 2.031 修正后总计 72.707 15 14 d抗压强度 A 83.675 3 27.892 8.139 $ {F}_{0.01}\left(\mathrm{3,3}\right) $=29.46
$ {F}_{0.05}\left(\mathrm{3,3}\right) $=9.28
$ {F}_{0.1}\left(\mathrm{3,3}\right) $=5.39◐/1 B 30.045 3 10.015 2.922 ○/2 C 7.860 3 2.620 0.765 ○/3 误差 20.562 6 3.427 修正后总计 142.142 15 28 d抗压强度 A 220.650 3 73.550 11.536 $ {F}_{0.01}\left(\mathrm{3,3}\right) $=29.46
$ {F}_{0.05}\left(\mathrm{3,3}\right) $=9.28
$ {F}_{0.1}\left(\mathrm{3,3}\right) $=5.39☆☆/1 B 55.343 3 18.448 2.893 ○/2 C 13.900 3 4.633 0.727 ○/3 误差 38.254 6 6.376 修正后总计 328.147 15 注：★★★为极显著影响；☆☆为显著影响；◐为一般影响；○为无显著影响。
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表 8 不同注浆阶段材料配比优选
Table 8 Optimum selection of the material ratio for various stages of grouting
注浆阶段 密度/（g·cm−3） 黏度/s 结实率/% 凝结时间/h 力学强度/MPa 温度/ ℃ 优选配比 满足要求的样品 低压充填
注浆阶段⑬ ①～⑯ ⑩～⑯ ⑬～⑯ ⑬ ①～⑯ ①～⑯ 1.25 16.6 48 12.07、12.52 1.61 25 中压扩散
注浆阶段⑩ ⑤⑥、⑨～⑯ ⑩～⑫ ①～⑫ ①②⑤、⑨～⑪、⑬～⑯ ①～⑧、⑩～⑫ ①～⑯ 1.42 19.95 82 9.42、10.16 6.78 10 高压裂隙延展
加固注浆阶段③ ①～⑫ ①～⑨ ①～③、⑤～⑦ ①～⑯ ③④⑧ ①～⑯ 1.48 26.67 85 8.67、9.65 14.47 20 注：①—⑯为样品编号。
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