Research on the time-dependent stability of filling paste under the action of different concentrations of chloride salts
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摘要:
为研究矿井水作用下充填膏体时效性，配制了质量分数为0%、5%、10%、15%氯盐溶液，开展了侵蚀周期为4次、8次、12次、16次的氯盐干湿循环试验，分析了充填膏体宏观和微观特征，基于构建的压实−弹塑性本构模型获得了充填膏体损伤曲线，探讨了氯盐作用下充填膏体应力演化机制。结果表明：充填膏体质量随氯盐侵蚀周期增加呈急剧增长、缓慢增长和缓慢下降趋势，高浓度氯盐溶液会加速充填膏体质量变化；随氯盐侵蚀周期增加，充填膏体依次呈现出高应力−低应变、低应力−高应变和低应力−低应变宏观力学特征；压实度呈先急剧减小后小幅度增降发展动态，塑性因子呈先稳定后急剧增降变化趋势。氯盐会促使充填膏体损伤进程的平稳发展，抑制塑性后期的损伤激增；质量分数为5%和10%氯盐溶液中经历16次干湿循环后的损伤曲线发展曲率相对较小，质量分数为15%氯盐溶液中经历12次干湿循环后的损伤曲线发展曲率相对较小。化学腐蚀是引起充填膏体胶结性能弱化的重要原因，化学腐蚀的盐蚀产物一部分来源于氯盐与未参与水化反应铝酸三钙（C3A）化学结合，另一部分来源于氯盐与水化产物钙矾石（AFt）化学结合。盐蚀产物与内部结构协调变形是造成充填膏体性能异化的关键因素，盐蚀产物充实抵抗内部应力致使压密性能和裂隙扩展能力降低。可为矿井水中充填膏体时效稳定性分析提供理论依据，对维护充填膏体长期稳定具有重要意义。
Abstract:In order to study the time-dependent characteristics of filling paste under the action of mine water, chloride salt solutions with mass fraction of 0%, 5%, 10%, and 15% were prepared, and chloride salt dry wet cycle tests with erosion cycles of 4, 8, 12, and 16 times were carried out. The macroscopic and microscopic characteristics of the filling paste were analyzed, the damage curve of the filling paste was obtained based on the constructed compaction-elastoplastic constitutive model, and the stress evolution mechanism of the filling paste under the action of chloride salt was discussed. The results indicate that the mass of filling paste shows a sharp increase, a slow increase, and a slow decrease trend with the increase of chloride erosion cycles. High-concentration chloride salt solution accelerate the quality change of filling paste. As the cycles of chloride erosion increase, the filling paste exhibits a macro-mechanical characterized by high stress-low strain, low stress-high strain, and low stress-low strain. The compaction degree exhibits a dynamic evolution characterized by an initial sharp decrease followed by a stable variation, the plasticity factor demonstrates a developmental trend of initial stability followed by a sharp change. The chloride salt promotes the stable development of the damage process of filling paste and inhibits the surge of damage in the later stage of plasticity. The development curvature of the damage curve after 16 dry-wet cycles in 5% and 10% chloride salt solution is relatively small, and the development curvature of the damage curve after 12 dry-wet cycles in 15% chloride salt solution is relatively small. Chemical corrosion is a significant factor leading to the deterioration of the binding properties of filling paste. The salt corrosion products from chemical corrosion partly originate from the chemical combination of chloride and unreacted tricalcium aluminate(C3A), and another portion arises from the chemical bonding of chloride with the hydration product ettringite(AFt). The coordination deformation between salt corrosion products and internal structure is a key factor causing the alienation of the bearing performance of filling paste. The crystalline expansion force of salt corrosion products resists internal stresses of filling paste, resulting in a reduction in compaction performance and crack propagation ability. This study can provide a theoretical basis for the analysis of the time-dependent stability of filling paste in mine water, and this study is of great significance for maintaining the long-term stability of filling paste.
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0. 引 言
充填膏体是一种由水泥、粉煤灰及煤矸石混合而成的新型充填体[1-3]，该技术的广泛应用对减缓地表沉陷，实现资源可持续发展具有重要意义[4-5]。然而，由于井工矿井地下空间复杂多变，充填膏体易受环境影响[6-7]，尤其是矿井水环境对充填膏体稳定性影响较大。为了保证矿山充填开采安全性，有必要对矿井水环境中充填膏体稳定性进行研究。
矿井水主要由地下水渗流形成，富含多种溶解性离子[8]。受地质环境影响，不同区域矿井水环境差异较大[9-10]。近年来，众多学者对不同矿井水环境中充填体稳定性进行了系列研究。郭育霞等[11]测试了不同硫酸溶液中充填体超声波速和徐变特征，构建了酸性环境下充填体波速−强度力学模型，阐释了酸性矿井水作用下充填体稳定性劣化机制。金爱兵等[12]分析了不同氯离子质量分数下充填体微观结构和破坏特征，获得了充填体单轴压缩过程中能量分配规律，揭示了氯盐对充填体能耗损伤的影响机制。高萌等[13]研究了典型氯盐环境中富水充填材料的强度变化规律，通过扫描电镜、能谱分析等试验手段揭示了氯盐对富水充填材料腐蚀机理。刘娟红等[14]分析了酸性环境下充填材料力学性能及微观结构，得到了盐酸和硫酸溶液中富水充填材料强度劣化特征，探讨了酸性环境对充填材料损伤机制。孙琦等[15]分析了不同离子浓度矿井水环境中充填体强度特征，建立了充填体强度变化数学模型，并基于化学反应和物理结晶探讨了矿井水对充填体作用机理。上述成果对研究矿井水环境中充填体稳定性具有重要意义，但以上研究主要针对充填体力学性能进行分析，对不同侵蚀周期下充填膏体时效稳定性研究较少。在实际工程中，矿井水对充填膏体劣化损伤具有较强的时间依赖性，充填膏体承载性能会随侵蚀周期延长逐渐异化[16-17]。因此，需要对矿井水环境中充填膏体时效性特征进行研究。
为研究矿井水作用下充填膏体时效性特征，开展了4种浓度氯盐溶液下为期112 d的充填膏体氯盐干湿循环试验[18-19]，结合宏−微观监测手段，获得了充填膏体质量变化规律和宏观力学特征，建立了充填膏体压密−弹塑性本构模型，分析了充填膏体损伤发展进程，探讨了氯盐溶液作用下充填膏体宏−微观应力演化时效性机制，为维护充填膏体稳定性提供理论依据。
1. 试验方案
1.1 试验材料与试样制备
试验所用充填膏体由水泥、粉煤灰、煤矸石和水浇筑而成。水泥与粉煤灰与煤矸石混合比例为1∶1.82∶3.88，水固质量比为1∶3.58，固体质量分数为78.2%。依据比例混合搅拌充填膏体浇筑材料，将制备好的料浆倒入ø50×100 mm的圆柱体模具中静置成型，待脱模后置于温度20±2℃、相对湿度≥95%的恒温恒湿箱中养护28 d。
1.2 试验过程
本试验制备了质量分数为0%、5%、10%和15% 4种氯盐溶液，将充填膏体试样分别置于不同氯盐溶液中干湿循环4次、8次、12次和16次，对氯盐作用后试样依次进行质量监测、单轴压缩试验和XRD测试，如图1所示。本试验质量监测采用电子秤，精度为0.01 g；力学加载系统采用岛津AG-X250电子万能试验系统，最大试验载荷为250 KN；X-射线衍射系统（XRD）采用Rigaku Utima IV X-射线衍射仪，角度偏差不超过±0.01°。
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图 1 充填膏体氯盐侵蚀试验流程图Figure 1. Flow chart of chloride salt erosion test for filling paste2. 试验结果
2.1 充填膏体质量变化规律
充填膏体质量变化是表征氯盐侵蚀过程的重要参数[20-21]，不同氯盐溶液和侵蚀周期的充填膏体质量变化率如图2所示。
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图 2 氯盐溶液中充填膏体试样的质量变化曲线Figure 2. Mass change curve of filling paste sample in chloride salt solution充填膏体质量变化率Mn采用不同侵蚀周期下充填膏体质量变化差值ΔM与初始质量M0的比值进行表征，具体公式如下。
$$ {M_n} = \frac{{\Delta M}}{{{M_0}}} $$ (1) 随着氯盐侵蚀周期增加，不同工况下充填膏体试样质量均表现出先增后降的动态变化特征。无氯盐溶液中充填膏体质量变化幅度较小，质量曲线最大值为0.424%。氯盐溶液中充填膏体试样质量变化幅度较大，质量分数为5%、10%、15%氯盐溶液中充填膏体质量曲线最大值分别为0.869%、1.205%、2.221%。上述结果表明氯盐溶液中充填膏体质量变化较大，氯盐侵蚀会显著促进充填膏体内部质量的急剧变化。
随着侵蚀周期增加，氯盐溶液中充填膏体质量变化依次经历急剧变化期、平稳过渡期和失稳下降期，质量变化曲线拐点发生在干湿循环“4次”和“12次”。质量分数为5%、10%、15%氯盐溶液中充填膏体在4次干湿循环后的质量变化率为0.537%、0.834%、1.482%，在12次干湿循环后的质量变化率为0.869%、1.205%、2.221%，不同质量分数氯盐溶液中试样在急剧变化期的质量变化率增量分别为平稳过渡期增量的1.6倍、2.2倍、2.0倍。说明试样在氯盐侵蚀初期的质量增长幅度较大，氯盐持续侵蚀会减弱试样质量快速增长。至16次干湿循环时，充填膏体质量变化率发生下降，质量分数为5%、10%、15%氯盐溶液中试样质量变化率分别降低至0.781%、1.054%、2.117%。该现象说明氯盐过度侵蚀会削弱充填膏体质量变化率进一步增长。
对比分析不同质量分数氯盐溶液中充填膏体试样质量变化规律，高浓度氯盐溶液会加速充填膏体质量变化，即充填膏体试样质量的增长速率。与质量分数为5%氯盐溶液干湿循环4次、12次、16次后的充填膏体质量变化率相比，10%氯盐溶液在各时期的试样质量变化率分别增加了0.297%、0.336%、0.273%；与质量分数为10%氯盐溶液干湿循环4次、12次、16次后的充填膏体质量变化率相比，15%氯盐溶液在各时期的试样质量变化率分别增加了0.648%、1.016%、1.063%。
2.2 充填膏体峰值应力−应变特征
充填膏体的力学性能是直接反映氯盐劣化损伤的关键指标[22]，不同条件下充填膏体峰值应力、峰值应变如图3—图4所示。
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图 3 不同氯盐溶液中充填膏体的峰值应力Figure 3. Peak stress of filling paste samples in chloride salt solutions of different concentrations![]()
图 4 不同氯盐溶液中充填膏体试样的峰值应变Figure 4. Peak strain of filling paste samples in chloride salt solutions of different concentrations通过分析充填膏体峰值应力可知，不同工况下充填膏体试样抗压强度均呈现出先增后降的变化特征。无氯盐溶液中充填膏体峰值应力曲线的极大值发生在第8次干湿循环处，该极大值为初始抗压强度的1.15倍；氯盐溶液中充填膏体峰值应力曲线的极大值发生在第4次干湿循环处，质量分数为5%、10%、15%氯盐溶液中试样峰值应力极大值分别为初始抗压强度的1.21、1.20、1.16倍。随着干湿循环次数增加，无氯盐溶液中充填膏体试样峰值应力变化幅度较小，各时期试样峰值应力相差不大。而氯盐溶液中充填膏体试样峰值应力的时效性特征显著，质量分数为5%、10%、15%氯盐溶液中试样在4至8次干湿循环过程中的应力差值分别为0.24、0.51、0.69 MPa，在8至16次干湿循环过程中的应力差值分别为2.31、3.41、3.9 MPa。氯盐作用下充填膏体试样应力曲线依次经历快速增长期、平稳下降期和急剧下降期。该现象表明氯盐侵蚀对充填膏体力学性能影响较大，不同氯盐侵蚀周期下充填膏体的宏观应力特征具有较大差异性。
通过分析充填膏体试样峰值应变可知，不同氯盐溶液中试样峰值应变较初始值均发生减小。在前8次干湿循环过程中，充填膏体试样峰值应变发生急剧下降，质量分数为5%、10%、15%氯盐溶液中试样经历8次干湿循环后的峰值应变为初始峰值应变的0.60、0.59、0.56倍。随着氯盐侵蚀周期增加，质量分数为5%、10%、15%氯盐溶液中充填膏体试样峰值应变发生增长，试样经历12次干湿循环后的峰值应变为初始峰值应变的0.66、0.86、0.8倍。当氯盐干湿循环至16次时，充填膏体试样峰值应变曲线均呈现出下降的发展规律，质量分数为5%、10%、15%氯盐溶液中试样峰值应变为初始峰值应变的0.45、0.77、0.59倍。上述现象说明氯盐的侵蚀作用会抑制充填膏体试样的峰值应变，致使充填膏体易发生突变失稳，氯盐侵蚀周期的不同会引起充填膏体变形能力的特异性表征。
综合分析充填膏体应力−应变特征可知，在前8次干湿循环过程中，不同质量分数氯盐溶液中充填膏体均表现出低应变−高应力的力学特征。随着氯盐干湿循环增至12次，充填膏体试样的峰值应力发生降低，但峰值应变仍能维持较高水平，不同氯盐溶液中充填膏体表现出高应变−低应力的力学特性。当氯盐干湿循环达到16次时，充填膏体的峰值应变和峰值应力均呈现出下降的变化趋势，不同氯盐溶液中试样均表现出低应变−低应力的力学性能。
2.3 充填膏体阶段应力特征
在外界应力作用下，充填膏体在峰值前期依次经历压密、弹性和弹塑性阶段如图5所示。
压密阶段是充填膏体内部空隙变化的重要进程，该阶段充填膏体既发生空隙闭合，也发生骨架单元的弹性运移[23-24]。将压实度α定义为空隙闭合变形与压密变形的比值，通过压实度表征试样在压密阶段的弹性变形为$\varepsilon_c^e $=(1−α)εc。由于空隙在闭合过程中的承力性能较弱，故充填膏体在该阶段的应力增长近似由骨架弹性变形承担。
弹性阶段是充填膏体应力增长的主要时期，该阶段充填膏体内部组分协调变形，整体结构处于平衡稳定状态。将强度因子I定义为氯盐作用下充填膏体弹性模量K与初始弹性模量E比值，通过强度因子I表征氯盐侵蚀后充填膏体弹性模量。
塑性阶段是充填膏体损伤劣化的关键时期，该阶段充填膏体内部裂隙不断发育扩展，整体结构逐渐由亚稳态向失稳状态转变。充填膏体内部结构由损伤部分和未损伤部分构成，损伤部分变形模量为Ep，变形为ε2；未损伤部分变形模量为K，变形为ε1。则得到损伤模量为
$$ {E_{\mathrm{p}}} = \frac{{{E_{\mathrm{c}}}K}}{{K - {E_{\mathrm{c}}}}} $$ (2) 式中：Ec为充填膏体整体结构在弹塑性阶段的变形模量。将塑性因子β定义为充填膏体弹塑性阶段中损伤变形占比：
$$ \beta = \frac{{{E_{\mathrm{c}}}}}{{{E_{\mathrm{p}}}}} $$ (3) 将充填膏体试样的阶段应力表征为
$$ \left\{ \begin{gathered} \sigma = (1 - \alpha )IE\Delta {\varepsilon _1}\;\;\;{\text{ 0 \lt }}\varepsilon \leqslant {\varepsilon _c}{\text{ }} \\ \sigma = \left[ {(1 - \alpha ){\varepsilon _c} + \Delta {\varepsilon _2}} \right]IE\;\;\;{\text{ }}{\varepsilon _c}{\text{ \lt }}\varepsilon \leqslant {\varepsilon _e} \\ \sigma = \left[ {(1 - \alpha ){\varepsilon _c} + {\varepsilon _e} + (1 - \beta )\Delta {\varepsilon _3}} \right]IE\;\;\;{\text{ }}{\varepsilon _e}{\text{ \lt }}\varepsilon \leqslant {\varepsilon _u} \\ \end{gathered} \right. $$ (4) 式中：Δεi为充填膏体在压密、弹性和弹塑性阶段的应变增量，εc，εe和εu分别为充填膏体在各阶段峰值应变。通过分析充填膏体试样的阶段应力特征，对不同侵蚀周期下充填膏体本构关系进行研究如图6—图7所示。图中侵蚀周期0、4、8、12、16次依次对应侵蚀天数为0、28、56、84、112 d。
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图 6 氯盐作用下充填膏体试样的压密−弹性阶段Figure 6. Compression-elastic stage of filling paste samples under the action of chloride salts![]()
图 7 氯盐作用下充填膏体试样的弹性−塑性阶段Figure 7. Elastic-plastic stage of filling paste samples under the action of chloride salt在前8次干湿循环过程中，质量分数为0%、5%、10%、15%氯盐溶液中充填膏体压实度均发生下降，强度因子均发生大幅度增长。该条件下充填膏体的空隙闭合能力较弱，压密−弹性阶段的单位变形所引起的应力增幅较高。质量分数为0%和5%氯盐溶液中充填膏体的塑性因子变化幅度较小，质量分数为10%和15%氯盐溶液中经历8次干湿循环后试样的塑性因子发生增大。该条件下充填膏体弹塑性阶段所引起的应力增幅发生降低。上述现象表明压密−弹性阶段的力学响应是致使充填膏体高应力−低应变的关键，压实度的下降会促使峰值应变减小，强度因子I的增大会致使峰值应力增长。
当侵蚀周期增至12次，质量分数为0%、5%、10%氯盐溶液中充填膏体压实度变化幅度较小，质量分数为15%氯盐溶液中充填膏体压实度α的增幅较大。0%、10%、15%氯盐溶液中充填膏体强度因子发生降低，尤其是10%氯盐溶液中试样强度因子出现了小于1的现象。质量分数为5%氯盐溶液中试样强度因子虽然发生增大，但增长幅度微弱。该条件下充填膏体压密−弹性阶段的单位变形所引起应力增幅较低，压密−弹性阶段的单位变形会致使峰值应变进一步增大。质量分数为0%、5%、10%氯盐溶液中塑性因子发生下降，15%氯盐溶液中塑性因子逐渐增大。虽然不同溶液中塑性因子均发生变化，但结合强度因子变化情况可知，该条件下充填膏体弹塑性阶段的单位变形所引起的应力增幅并不高。上述现象表明干湿循环12次的氯盐侵蚀会抑制充填膏体高水平应力的进一步增长，强度因子下降是致使充填膏体峰值应力降低的主要原因。
随着侵蚀周期增至16次，不同溶液中强度因子I发生增大。质量分数为0%、5%、10%溶液中压实度发生小幅度下降，质量分数为15%溶液中压实度呈大幅度增长趋势。该条件下低浓度溶液中压密−弹性阶段的单位变形所引起的应力增幅发生增大，而高浓度溶液中应力增幅减小。质量分数为0%、5%、10%溶液中塑性因子发生大幅度增大，质量分数为15%溶液中塑性因子呈下降趋势。该条件下低浓度氯盐溶液中试样弹塑性阶段的损伤变形占比较大，弹塑性阶段单位应变所引起的应力增幅较低。质量分数为15%溶液中试样弹塑性阶段的损伤变形相对较小，弹塑性阶段单位应变所引起的应力增幅发生增大。通过上述分析，侵蚀周期为16次的氯盐侵蚀会引起充填膏体塑性因子显著变化。低浓度溶液中经历干湿循环16次后的充填膏体塑性特征显著，压实度减小会致使整体结构峰值应变的下降，塑性因子减小会引起整体结构峰值应力的降低。质量分数为15%溶液中试样塑性特征相对较弱，压实度增大会致使整体结构峰值应力的下降，塑性因子减小会引起整体结构峰值应变的降低。
3. 氯盐作用下充填膏体损伤本构特征
3.1 充填膏体损伤本构模型
通过构建不同条件下充填膏体损伤本构模型，对氯盐作用下充填膏体损伤发展进程进行研究。基于应变等效假说[25-26]，充填膏体应力−应变关系为
$$ \sigma =E\varepsilon （1-D） $$ (5) 将试样内部缺陷损伤视为Weibull分布[27]，则试样内部损伤变量D为
$$ D = 1 - {\mathrm{exp}}\left[ { - {{(\varepsilon /n)}^m}} \right] $$ (6) 式中：n、m均为材料相关参数。当应力加载至峰值后，$ {\mathrm{d}} \sigma/{\mathrm{d}} \varepsilon $，则得到：
$$ \left\{ \begin{gathered} m{({\varepsilon _{\mathrm{c}}}/n)^m} = 1 \\ {\sigma _{\mathrm{c}}}/E{\varepsilon _{\mathrm{c}}} = \exp [ - {({\varepsilon _c}/n)^m}] \\ \end{gathered} \right. $$ (7) 充填膏体的损伤本构关系为
$$ \sigma = E\varepsilon \;\exp \left[\frac{{ - 1}}{m}{\left(\frac{\varepsilon }{{{\varepsilon _{\mathrm{c}}}}}\right)^m}\right] $$ (8) 充填膏体内部孔隙率较高，整体结构压密特征显著。将压密阶段应力表征为$ \sigma = E(\varepsilon - m \varepsilon) $，其中m为试样内部空隙变形占比。通过拟合分析，充填膏体试样在压密阶段应力−应变曲线能够较好地满足二次多项式特征。则设该阶段应力−应变本构关系为
$$ \sigma = E[\varepsilon - (a\varepsilon + b)\varepsilon ]\exp\left[\frac{{ - 1}}{m}{\left(\frac{\varepsilon }{{{\varepsilon _{\mathrm{c}}}}}\right)^m}\right] $$ (9) 基于上述分析，得到氯盐作用下充填膏体损伤本构模型为
$$ \left\{ \begin{gathered} \sigma = E[\varepsilon - (a\varepsilon + b)\varepsilon ]\exp \left[\frac{{ - 1}}{m}{\left(\frac{\varepsilon }{{{\varepsilon _{\mathrm{c}}}}}\right)^m}\right]{\text{ }}\varepsilon \lt {\varepsilon _{\mathrm{c}}} \\ \sigma = E[\varepsilon - \alpha {\varepsilon _{\mathrm{c}}}]\exp \left[\frac{{ - 1}}{m}{\left(\frac{{\varepsilon - \alpha {\varepsilon _{\mathrm{c}}}}}{{{\varepsilon _{\mathrm{u}}} - \alpha {\varepsilon _{\mathrm{c}}}}}\right)^m}\right]{\text{ }}\varepsilon \geqslant {\varepsilon _{\mathrm{c}}} \\ \end{gathered} \right. $$ (10) 式中：a和b均为参数。将上述模型与充填膏体原应力−应变曲线进行对比验证。本文以质量分数为15%氯盐溶液中的充填膏体试样为例，经计算得到该工况下充填膏体本构模型参数见表1。
表 1 质量分数为15%氯盐溶液中充填膏体试样本构参数Table 1. Constitutive parameters of the filling paste sample in 15% chloride salt solution干湿循环次数 εc a b α m E εu 4 0.03863 − 9.45957 0.58175 0.25332 11.26190 215.94257 0.07168 8 0.01732 − 28.88615 0.61089 0.21776 5.65042 227.52854 0.06431 12 0.05060 − 12.79441 0.88849 0.35174 5.11695 160.10197 0.09260 16 0.04427 − 9.55714 0.86449 0.46375 11.17162 173.92626 0.06857 基于上述参数对质量分数为15%氯盐溶液中充填膏体试样本构关系进行表征，并与充填膏体的原应力−应变曲线进行拟合如图8所示。
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图 8 质量分数为15%氯盐溶液中充填膏体试样的应力−应变曲线Figure 8. Stress-strain curve of filling paste sample in 15% chloride salt solution通过对比分析充填膏体试验曲线和理论曲线特征可知，充填膏体损伤本构模型可以较好表征试样峰值前期的本构关系。
3.2 充填膏体损伤发展过程
鉴于弹塑性阶段是试样峰值前期损伤劣化的主要时期[28-29]，对该阶段充填膏体的损伤发展特征进行研究。由于不同条件下充填膏体试样损伤变量及塑性应变均不相同，故采用应变比和损失度对该阶段充填膏体的损伤发展进程进行分析：
$$ \left\{ \begin{gathered} \Delta \varepsilon = \frac{{\varepsilon - {\varepsilon _{\mathrm{e}}}}}{{{\varepsilon _{\mathrm{u}}} - {\varepsilon _{\mathrm{e}}}}} \\ \Delta D = \frac{{D - {D_{\mathrm{e}}}}}{{{D_{\mathrm{u}}} - {D_{\mathrm{e}}}}} \\ \end{gathered} \right. $$ (11) 式中：De，Du分别为试样塑性阶段的初始损伤变量和峰值损伤变量。不同质量分数氯盐溶液中充填膏体试样的损伤发展曲线如图9所示。
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图 9 充填膏体试样弹塑性阶段的损伤发展进程Figure 9. Development process of damage in the elastic-plastic stage of filling paste samples由图9可知，充填膏体内部损伤随应变增大逐渐累积发育，不同条件下试样损伤曲线的切线斜率均呈现出逐渐增大的变化趋势。上述现象表明，充填膏体内部损伤会随应变的增大呈现出缓慢累积到急剧增长的变化趋势。当充填膏体的应变增至临界值后，充填膏体内部损伤裂隙发生扩展贯通，并促使塑性后期的试样损伤度发生激增。在无氯盐溶液中，相比干湿循环4次后充填膏体损伤曲线的发展曲率，经历8次、12次、16次干湿循环后的损伤曲线发展曲率均进一步增大。而氯盐溶液中试样损伤曲线的发展曲率随氯盐侵蚀周期增加大致呈现出逐渐减小的变化趋势。结果表明氯盐会减弱充填膏体塑性后期的损伤激增效应，促使充填膏体内部损伤在塑性阶段的平稳发育。
在质量分数为5%氯盐溶液中，经历4次、8次干湿循环后充填膏体损伤曲线的发展曲率均较大，前期和后期损伤发展速率差异性明显。经历12次和16次干湿循环后充填膏体损伤曲线的发展曲率相对较小，该条件下充填膏体前期和后期损伤发展速率差异性较弱。结果表明该条件下氯盐溶液的长周期侵蚀会致使充填膏体内部损伤的平稳增长，即减弱充填膏体内部损伤在塑性后期的扩展贯通效应。
在质量分数为10%氯盐溶液中，经历12次干湿循环后充填膏体损伤曲线的发展曲率相对较大，但经历8次和16次干湿循环后试样损伤曲线的发展曲率发生大幅度减小。在质量分数为15%氯盐溶液中，经历12次干湿循环后充填膏体损伤曲线的发展曲率相对较小，但经历16次干湿循环后试样损伤曲线的发展曲率发生增大。上述现象表明高浓度氯盐溶液的长期侵蚀仍会有利于充填膏体内部损伤的平稳增大，但高浓度氯盐溶液的过度侵蚀也会引发充填膏体内部损伤在塑性后期的迅速发展。
4. 充填膏体应力演化机制探讨
4.1 氯盐作用下充填膏体内部结构特征
为分析氯盐作用下充填膏体内部物质，采用XRD图谱对充填膏体进行物相表征分析。不同质量分数氯盐溶液和干湿循环次数下充填膏体物相分析如图10所示。
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图 10 不同工况下充填膏体试样的XRD图谱Figure 10. Phase analysis of filling paste samples under different working conditions无氯盐溶液中充填膏体内部水化产物保持不变，充填膏体物相图谱主要为石英（SiO2）、石膏（CaSO4·2H2O）、钙矾石（AFt）、方解石（CaCO3）以及C-S-H凝胶；而氯盐溶液中充填膏内部物质发生明显变化，充填膏体物相图谱中出现了氯化钠（NaCl）和弗里德尔盐（Friedel’s盐）衍射峰。随氯盐侵蚀周期增加，Friedel’s盐、氯化钠衍射峰数量增多、强度增强，充填膏体内部逐渐形成大体积量盐蚀产物。
氯盐作为强电解质[13]，其在浓度差和毛细孔力作用下侵入充填膏体内部，并与内部组分反应生成Friedel’s盐（C3A·CaCl2·10H2O）。Friedel’s盐的生成一部分来源于氯盐与未参与水化反应铝酸三钙（C3A）的化学结合，另一部分来源于氯盐与水化产物钙矾石（AFt）的化学结合[30-31]，如图11所示。
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图 11 氯盐与充填膏体内部结构的化学反应机制Figure 11. Chemical reaction mechanism of chloride salt and internal structure of filling pasteFriedel’s盐体积密度相对较小，该晶体的积聚会生成膨胀压力[32-33]。随氯盐侵蚀周期增加，试样内部Friedel’s盐逐渐增生，生成的Friedel’s盐会引起周围结构的挤压变形甚至破坏。侵入试样内部的氯盐既会消耗试样内部承力单元，造成充填膏体内部胶结能力下降；也会促使充填膏体内部盐蚀产物生成，致使充填膏体内部结构发生充实膨胀。
4.2 氯盐作用下充填膏体宏观应力演化机制
氯盐对充填膏体内部结构损伤作用主要包括化学反应损伤及盐蚀产物胀力损伤，如图12所示。氯盐的化学损伤会引起充填膏体内部结构承力性能弱化，盐蚀产物与内部结构的相互作用是致使整体结构承力性能异化的关键。
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图 12 氯盐对充填膏体内部结构的损伤机制Figure 12. The damage mechanism of chloride salts on the internal structure of filling paste在氯盐侵蚀初期，充填膏体质量变化率相对较低，氯盐对充填膏体的化学损伤和盐蚀产物的胀力损伤均较弱。该时期盐蚀产物的充实胀力会减弱充填膏体内部空隙的压密闭合，并抵抗内部应力，致使整体结构压实度α和弹性模量K发生增长。
随着氯盐侵蚀周期增大，充填膏体内部质量变化较大，盐蚀产物在充填膏体内部发生大量积聚。氯盐化学腐蚀对充填膏体内部结构的劣化作用较强，产物结晶胀力也会进一步加剧内部结构的损伤劣化。整体结构劣化损伤严重，弹性模量未发生进一步增长甚至发生显著下降。该时期充填膏体内部空隙被盐蚀产物充实，氯盐与内部组分结合能力相对较弱[34]。充填膏体在干湿循环的物理冲刷作用下形成大面积空洞和缺陷，导致试样压实度发生轻微增长。
氯盐溶液的长时间侵蚀会引起试样质量变化率减小。充填膏体整体结构在干湿循环和氯盐侵蚀的作用下发生损伤剥落，试样内部初始缺陷和空隙进一步衍生膨胀。该时期盐蚀产物进一步积聚，盐蚀产物的结晶胀力较大。充填膏体内部大体积量盐蚀产物的积聚会减弱试样内部裂隙尖端的应力集中效应，抑制塑性阶段裂隙的扩展贯通如图13所示。这就致使充填膏体损伤发展较为稳定，整体结构损伤发育以裂隙密集增生为主。干湿循环16次后充填膏体塑性因子发生增大，充填膏体塑性后期的损伤曲线的发展曲率也发生降低。
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图 13 氯盐作用下充填膏体内部裂隙扩展特征Figure 13. Propagation characteristics of internal cracks in filling paste under the action of chloride salts在高浓度氯盐溶液中，氯盐侵蚀扩散能力较强，初期的高浓度氯盐侵蚀会造成盐蚀产物数量激增。随着氯盐进一步侵蚀，内部组分与氯盐的相互结合逐渐趋于稳定[35]，充填膏体内部结构主要在干湿循环的物理冲刷作用下形成较大空洞和缺陷。这就致使质量分数为15%氯盐溶液中充填膏体试样的压实度呈现出先减后增的变化趋势，经历16次干湿循环后试样的塑性因子发生减小且损伤曲线的发展曲率发生增大。
综上分析，氯盐侵蚀不仅会影响充填膏体空隙结构，而且也会抑制充填膏体内部空隙压密和损伤裂隙贯通，如图14所示。随着氯盐侵蚀周期增加，充填膏体内部的初始缺陷依次经历充实−膨胀−衍生3阶段。当外界应力增至临界值后，充填膏体进入弹塑性阶段。整体结构的损伤裂隙不断发育延伸，氯盐作用下充填膏体损伤发展由裂隙扩展贯通向裂隙密集增生转变。
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图 14 氯盐作用下充填膏体的内−外应力特征Figure 14. Internal-external stress characteristics of filling paste under the action of chloride salts5. 结 论
1）不同浓度溶液中充填膏体质量变化依次经历急剧增长期、缓慢增长期和缓慢下降期。随着溶液浓度增大，充填膏体内部质量变化愈发剧烈。质量分数为0%、5%、10%、15%氯盐溶液中经历16次干湿循环后试样质量变化率分别为0.242%、0.781%、1.054%和2.117%。
2）不同浓度溶液中充填膏体试样随氯盐侵蚀周期增加依次呈现出高应力−低应变、低应力−高应变和低应力−低应变的力学特征。压密−弹性阶段是氯盐侵蚀初期主要影响阶段，试样压实度呈先急剧减小后小幅度变化的发展动态。弹性−塑性阶段是氯盐侵蚀后期的关键影响时期，试样塑性因子呈先稳定后急剧变化的发展趋势。
3）建立了充填膏体压密−弹塑性本构模型，得到了不同浓度氯盐溶液中充填膏体损伤发展曲线。氯盐侵蚀会促使充填膏体损伤曲线的平稳发展，减弱损伤裂隙在塑性后期的扩展贯通，但高浓度氯盐的过度侵蚀会引起充填膏体后期损伤的非稳定发展。质量分数为5%和10%氯盐溶液中经历16次干湿循环后充填膏体损伤曲线的发展曲率相对较小，质量分数为15%氯盐溶液中经历12次干湿循环后充填膏体损伤曲线的发展曲率相对较小。
4）氯盐与内部组分的化学反应是引起充填膏体承力性能弱化的重要原因，盐蚀产物与内部结构的协调变形是造成充填膏体性能异化的关键因素。随着侵蚀周期增加，氯盐化学结合会消耗充填膏体内部承力单元，致使整体结构胶结能力下降。盐蚀产物结晶胀力会促使内部空隙发生充实和膨胀，并削弱裂隙尖端的应力集中效应，阻碍充填膏体空隙闭合和裂隙扩展。
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图 1 充填膏体氯盐侵蚀试验流程图
Figure 1. Flow chart of chloride salt erosion test for filling paste
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图 2 氯盐溶液中充填膏体试样的质量变化曲线
Figure 2. Mass change curve of filling paste sample in chloride salt solution
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图 3 不同氯盐溶液中充填膏体的峰值应力
Figure 3. Peak stress of filling paste samples in chloride salt solutions of different concentrations
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图 4 不同氯盐溶液中充填膏体试样的峰值应变
Figure 4. Peak strain of filling paste samples in chloride salt solutions of different concentrations
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图 6 氯盐作用下充填膏体试样的压密−弹性阶段
Figure 6. Compression-elastic stage of filling paste samples under the action of chloride salts
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图 7 氯盐作用下充填膏体试样的弹性−塑性阶段
Figure 7. Elastic-plastic stage of filling paste samples under the action of chloride salt
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图 8 质量分数为15%氯盐溶液中充填膏体试样的应力−应变曲线
Figure 8. Stress-strain curve of filling paste sample in 15% chloride salt solution
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图 9 充填膏体试样弹塑性阶段的损伤发展进程
Figure 9. Development process of damage in the elastic-plastic stage of filling paste samples
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图 10 不同工况下充填膏体试样的XRD图谱
Figure 10. Phase analysis of filling paste samples under different working conditions
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图 11 氯盐与充填膏体内部结构的化学反应机制
Figure 11. Chemical reaction mechanism of chloride salt and internal structure of filling paste
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图 12 氯盐对充填膏体内部结构的损伤机制
Figure 12. The damage mechanism of chloride salts on the internal structure of filling paste
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图 13 氯盐作用下充填膏体内部裂隙扩展特征
Figure 13. Propagation characteristics of internal cracks in filling paste under the action of chloride salts
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图 14 氯盐作用下充填膏体的内−外应力特征
Figure 14. Internal-external stress characteristics of filling paste under the action of chloride salts
表 1 质量分数为15%氯盐溶液中充填膏体试样本构参数
Table 1 Constitutive parameters of the filling paste sample in 15% chloride salt solution
干湿循环次数 εc a b α m E εu 4 0.03863 − 9.45957 0.58175 0.25332 11.26190 215.94257 0.07168 8 0.01732 − 28.88615 0.61089 0.21776 5.65042 227.52854 0.06431 12 0.05060 − 12.79441 0.88849 0.35174 5.11695 160.10197 0.09260 16 0.04427 − 9.55714 0.86449 0.46375 11.17162 173.92626 0.06857 
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