0.   引　　言

煤炭是我国重要的基础能源，且在未来相当长一段时间内作为我国主体能源的地位难以改变^[1-2]。粗煤泥分选是煤炭分选提质过程中的重要环节。但随着地质条件恶化、采煤机械化程度提高及煤炭运输过程中的二次破碎，致使粗煤泥含量急剧增多^[3]，粗煤泥洗选回收问题亟待解决。受限于粒度效应的影响，在传统浮选强湍流环境中粗粒煤易与气泡发生脱附^[4-6]，所以传统浮选不能实现粗煤泥的有效回收。选煤厂常用的干扰床分选效果较差，低密度粗粒煤易进入尾煤，细粒脉石矿物易进精煤，引起产品错配，恶化分选效果^[7-8]，粗煤泥分选问题日益艰巨。传统浮选与重选技术已经很难满足粗煤泥分选需求，于是便有学者提出了粗颗粒浮选的概念。

泡沫中浮选是一种将矿浆直接引入到泡沫层中以实现粗粒矿物回收的粗颗粒浮选技术，通过粗粒矿物与泡沫层直接接触，疏水颗粒黏附于气泡形成精矿，而亲水颗粒则穿过泡沫层成尾矿^[9-11]，但该技术对矿物适应性差，且需要配合高效起泡剂，导致其在实际分选中应用甚少。随着各种粗粒机械搅拌式浮选机的研制成功，使粗粒级矿浆闪速浮选成为了现实，闪速浮选技术处理的是磨矿分级回路中的旋流器底流^[11]，并且短时间能实现目标矿物与脉石的分离，但其缺点也较为明显，高浓度矿浆易导致设备管道及阀门磨损严重，且需要多台设备配置联用^[12]。流态化浮选技术则具备缺点甚少，其结合了重选与浮选的优势^[13]，粗颗粒能够在浓相床层中作干扰沉降运动，增加了气泡与颗粒间的碰撞概率，促进了粗粒矿化形成气絮体，同时低湍流环境也极大降低了气泡与颗粒间的脱附概率^[14-17]，为粗颗粒浮选提供了可能。

流态化浮选是近年来出现的最具潜力且已部分工业化应用的粗颗粒浮选技术^[18]，国内外对该技术的研究也从未间断过。2001年，KOHMUENCH^[7]通过实验室试验探究了流态化浮选对粗粒磷矿的浮选效果，研究表明流态化浮选技术对于−3 mm粗粒磷矿的回收率接近95%，而传统浮选不足79%，并于2007年首次将流态化浮选技术应用于工业级粗粒磷矿分选中^[19]，将粗粒物料处理量从145 t/h提升至227 t/h，同时捕收剂用量下降近10%，证实了该技术的工业化应用前景，直至2018年再次验证了流态化浮选分选可用于回收粗粒黄铁矿^[20]。BELLSON^[21-22]探究了不同水速、气速和床层高度条件下流态化浮选技术对粗粒闪锌矿（250～1180 μm）的回收效果，研究表明250～450 μm及425～850 μm粒级回收率受操作条件影响较小且维持在80%以上；850～1180 μm的粗粒级回收率随参数变化明显，最优回收率可达95%以上，同时他对比了流态化浮选与传统浮选的分选效果，发现其回收率比传统浮选高10%～20%。JAMESON等^[23-25]借助流态化浮选技术回收粗粒黄铜矿及方铅矿，发现表面暴露比不小于1%的粗粒（0.3 mm）黄铜矿可通过流态化浮选完全回收，并且对于0.85 mm方铅矿的回收率保持在95%以上，对比传统浮选回收率提高了近10倍。自流态化浮选诞生以来，国内外学者在其分选粗粒金属矿物方面做出了大量研究，并验证了其分选粗粒矿物的可行性，但关于其分选粗煤泥及分选过程中床层稳定性的研究却鲜有报道。

本文设计了二维流态化浮选机，用于实验室粗煤泥分选研究，以0.5～1 mm粒级粗粒煤作试验原料构造浓相床层，通过微型压力传感器记录床层压力信号波动，分析不同操作因素对床层稳定性的影响，而后通过单因素试验探究了水速、充气量、捕收剂和起泡剂用量对分选效果的影响，确定流态化浮选过程中最佳操作参数范围，最后进行了流态化浮选半工业试验，验证其对实际分选过程的可行性，对流态化浮选多因素协同调控及实现流态化浮选机大型化具有重要意义。

1.   试验材料与系统

1.1   试验系统

试验系统如图1所示，实验装置主要包括柱体、曝气石、布水板、水泵、气泵、循环水池、微型压力传感器（型号SCYG314）和数据采集卡等部分组成。其中，压力传感器精度和量程分别为0.1%FS和0～10 kPa。柱体由透明有机玻璃构成，长×宽×高=110 mm×15 mm×600 mm，其中布水板上方的分选区高450 mm，布水板下方的气水混合室高150 mm。曝气石鼓出弥散气泡与水流充分混合形成水气混合物，水气混合物经由布水板给入到分选区，煤颗粒床层在水气协同作用下实现流化。通过调节水速、充气量、起泡剂用量和捕收剂用量获得不同操作条件下的流化状态，待床层流化稳定后，借助微型压力传感器采集床层压力波动信号，揭示流态化分选过程中不同操作参数对床层稳定性的影响。床层在水气协同作用下流化并分层完成后，关闭水流和气流供给，待床层静置稳定后分层取样并化验，探究流态化分选过程中不同操作条件对分选效果的影响。

图  1  实验室二维流态化浮选系统

Figure  1.  Laboratory two-dimensional fluidized bed flotation system

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1.2   试验材料和试验方法

试验煤样采用山东省郭屯选煤厂原煤，使用对辊破碎机对原煤破碎并取0.5～1 mm粒级作为试验入料，表1为入料煤样浮沉试验数据，其中密度<1.3 g/m³部分占27.59%，灰分为6.49%，密度>1.4 g/m³ 部分占56.34%，灰分均高于45%。试验所用捕收剂为柴油，起泡剂为仲辛醇。在500 r/min转速条件下对200 g煤样进行预先调浆2 min，矿浆借助蠕动泵给入到柱体内部，调节水速和充气量至床层稳定，利用安装在柱体侧壁的两个微型压力传感器测量床层压力信号。在探究流态化浮选分选特性时，使用筛网盖住柱体上部出水口，防止气絮体溢流而出，待床层分层完毕后关闭水气供给，煤颗粒沉降稳定后分五层取样并化验灰分，如图1所示，将最上两层作为精煤，中间一层作为中煤，底部两层作为尾煤。

表  1  原煤各密度级分布

Table  1.  Distribution of density levels of raw coal

密度级/（g·m−3）	产率/%	灰分/%
<1.3	27.59	6.49
1.3～1.4	16.07	12.66
1.4～1.5	13.03	53.61
1.5～1.6	5.51	48.11
1.6～1.8	2.23	48.09
>1.8	35.57	87.37
总计	100	45.61

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2.   试验结果与分析

2.1   二维流态化浮选床层流化特性

2.1.1   水速和充气量对二维流态化浮选床层流化特性的影响

压力信号波动是气泡、颗粒运动特性及水流流动特性的综合反映，体现了整个流态化床层的稳定性，压力信号波动越小床层越稳定，流化质量越好，反之则越差。借助微型压力传感器记录不同操作条件下床层压力信号，同时使用工业相机捕捉床层状态演化过程，结合床层压力信号波动与床层演化图分析床层稳定性变化。

图2为水速0.2、0.4、0.7 L/min时二维流态化浮选气泡行为演化图。图3为充气量0.2 L/min时水速对二维流态化浮选床层压力信号波动及压力信号标准差的影响。由图3可知，在充气量为定值时，床层压力信号波动幅度随水速增加而逐渐减小。如图2所示，在水速Q_L=0.2 L/min时，水气混合物以较慢的速度经过孔板，水流对气体的剪切作用较弱，气体以大体积气泡的形式从孔板中鼓出，引起床层的固含率以及气含率发生不规律变化，导致压力信号剧烈波动；当水速达到0.4 L/min时，水流通过孔板时对气体的剪切作用增强，气泡尺寸明显减小，极大缓解了气泡对床层的扰动，压力信号波动减小；当水速Q_L=0.7 L/min时，气体均匀弥散成小气泡，压力信号波动达到最小，如图3f可知，当水速超过0.7 L/min时，床层压力信号标准差趋于定值，压力信号波动保持稳定。

图  2  水速为0.2、0.4、0.8 L/min时二维流态化浮选气泡行为演化

Figure  2.  Evolution diagram of bubble behavior in two-dimensional fluidized bed flotation at water velocities of 0.2, 0.4, and 0.7 L/min

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图  3  水速对二维流态化浮选床层压力信号波动及压力信号标准差的影响

Figure  3.  Effect of water velocity on pressure signal fluctuation and standard deviation of pressure signal in two-dimensional fluidized bed flotation

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图4为水速1 L/min时充气量对二维流态化浮选床层压力信号及压力信号标准差的影响。由图4可知，随充气量的增加床层压力信号波动幅度呈现出逐渐增大的趋势。具体而言，充气量为0时，床层为传统的液固两相流态化床层，水流均匀穿过流化床层，不存在频繁的气泡行为扰乱床层，压力信号波动小，床层稳定性强；随着气泡的引入，床层受气泡搅动作用影响，流化稳定性遭到破坏，压力信号波动增大；当充气量进一步增加时，床层横截面上的表观气速增加，气泡数量也随之增加，气泡频繁穿过床层导致压力信号波动继续增加。以上结果表明气泡的引入对于床层稳定性具有恶化效果，在分选过程中选择合适的充气量以降低气泡对于床层稳定性的影响是必要的。

图  4  充气量对二维流态化浮选床层压力信号及压力信号标准差的影响

Figure  4.  Effect of inflating gas flow on pressure signal and standard deviation of pressure signal in two-dimensional fluidized bed flotation bed

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2.1.2   起泡剂和捕收剂用量对二维流态化浮选床层流化特性的影响

在0.6 L/min水速条件下提取了起泡剂用量为0、100、200 g/t时二维流态化浮选床层压力信号，并使用工业相机捕捉了床层中气泡的状态，用以分析起泡剂用量对床层稳定性的影响。如图5所示，压力信号波动幅度呈现随起泡剂浓度的增加而减小的趋势。由图5d可知，起泡剂用量为0 g/t时，液相表面张力处于较高水平，大体积气泡穿过床层时严重扰乱了其稳定性；起泡剂的加入则使液相表面张力减小，孔板中鼓出气泡的体积显著减小，气泡对床层的干扰得到抑制，压力信号波动减小；起泡剂用量逐渐增加时，气泡尺寸继续减小，床层稳定性进一步增强。

图  5  起泡剂用量对二维流态化浮选床层压力信号及床层中气泡状态的影响

Figure  5.  Efect of frother dosage on pressure signal and bubble state in two-dimensional fluidized bed flotation bed

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图6为二维流态化浮选床层压力信号波动随捕收剂用量的变化规律及工业相机采集的床层中气絮体图。随着捕收剂用量的增加，床层压力信号波动幅度逐渐减小。如图6d所示，捕收剂用量为0 g/t时，粒度效应导致粗颗粒很难与气泡实现有效黏附，形成气絮体数量少，气泡快速穿过床层扰乱床层稳定，压力信号波动幅度大。捕收剂的加入增加了煤颗粒表面的疏水性，增加了气泡与颗粒的黏附强度，并随着捕收剂用量增加得到进一步强化，降低了两者之间脱附概率，促进了气絮体的形成，降低了气泡上浮速度，床层稳定性增强，压力信号波动幅度减小。

图  6  捕收剂用量对二维流态化浮选床层压力信号及气絮体形成的影响

Figure  6.  ffect of collector dosage on pressure signal and gas flocculation formation in two-dimensiona fluidized bed flotation Bed

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2.2   二维流态化浮选分选效果

2.2.1   水速和充气量对二维流态化浮选分选效果的影响

图7为充气量固定为0.2 L/min时，水速对二维流态化浮选各产品灰分和产率的影响。由图7a—图7c可知，精煤的灰分随水速的增加呈现出先减小后增加的趋势，中煤灰分呈现出减小趋势，而尾煤灰分呈现出先增加后不变的趋势，精煤和中煤产率呈现先减小后增加的趋势，而尾煤产率呈现缓慢增加的趋势。当水速为 0 L/min时，由于缺少水流对气体的剪切作用，气体以大体积气泡的形式从孔板中鼓出，气泡从床层中穿过时引发剧烈扰动，煤颗粒与气泡之间很难实现有效黏附，分选效果差，精煤灰分仍处于较高水平。随着水速的增加，水流通过孔板时对气泡的剪切作用增强，气泡尺寸减小，对床层的扰动作用减弱，粗粒煤与气泡接触并黏附形成气絮体，在水流作用下进入上两层并形成精煤，精煤灰分降低，尾煤灰分升高，水速为0.8 L/min时分选效果最佳，精煤灰分和产率分别为10.89%和26.01%，尾煤灰分和产率分别为70.05%和49.92%。根据图7d可知，当水速超过0.8 L/min时，第二层产品灰分呈现增加趋势，而第四层产品灰分呈现减小趋势，导致精煤灰分反而增加，这是因为高水速导致湍流强度增加引发床层返混，分选过程错配率增加，分选效果恶化。总而言之，低水速无法抑制气泡对于床层的干扰，而高水速导致床内湍流发育，二者均不利于流态化浮选效果。

图  7  不同水速条件下二维流态化浮选分选效果及各层产品灰分

Figure  7.  Two dimensional fluidized bed flotation separation effect under different water velocities and ash content of products in each layer

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图8为水速固定为0.6 L/min时，充气量对二维流态化浮选各产品灰分和产率的影响。由图可知，随着充气量的增加，精煤和中煤的灰分呈现先减小后增加的趋势，尾煤灰分呈现先增加后减小的趋势，各产品产率与灰分具有相同的趋势。充气量为0时，床层中的分选环境类似于传统干扰床分选，粗粒煤仅在水流作用下无法进入床层上两层，导致精煤灰分高。当充气量从0增加到0.05 L/min时，气泡弥散穿过床层，粗粒煤能够与气泡黏附形成气絮体，降低了颗粒表观密度，气絮体在上升水流的作用下进入上三层，精煤和中煤的灰分降低，尾煤灰分增加，充气量为0.1 L/min时分选效果最佳，最低精煤灰分和最高尾煤灰分为14.34%和68.91%。然而根据图8d可知，充气量超过0.1 L/min后，第二和第三层产品灰分逐渐增加，第四和第五层产品灰分逐渐减小，导致精煤和中煤灰分反而增加，尾煤灰分减小。由2.1.1节的研究可知，这是因为充气量增加导致气泡扰动床层频率增加，使得精煤、中煤和尾煤之间存在严重返混，分选精度降低。这部分结果表明，在液固两相流化床层中引入浮选气泡能够通过重浮耦合作用强化粗粒煤的回收，但同时需避免气泡过量导致的床层不稳定现象。

图  8  不同充气量条件下二维流态化浮选分选效果及各层产品灰分

Figure  8.  Two dimensional fluidization flotation separation effect and ash content of each layer of products under different inflating gas flow

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2.2.2   捕收剂和起泡剂用量对二维流态化浮选分选效果的影响

图9分别为捕收剂和起泡剂用量对二维流态化浮选分选效果的影响。随着捕收剂和起泡剂用量增加，精煤灰分和产率总体呈现先减小后增加趋势，中煤灰分和产率呈现先增加后减小的趋势，尾煤灰分和产率总体呈现缓慢增加的趋势。如图9a—9c，捕收剂用量为0时，气泡对粗粒煤的捕收作用相对较弱，精煤灰分和产率分别为20.51%和25.58%；捕收剂的添加使煤颗粒表面的疏水性得到增强，促进粗粒煤与气泡黏附形成气絮体，气絮体在上升水流的作用下进入精煤，精煤灰分迅速降低，捕收剂用量为200 g/t时达到最佳分选效果，精煤灰分和产率分别为10.54%和22.71%。如图9d—图9f所示，起泡剂加入降低了液相表面张力，从而减小了气泡尺寸，增大了气泡在床层中的弥散程度，增加了气泡与粗粒煤的碰撞概率，强化了粗粒煤的回收，减小了精煤灰分，当起泡剂用量为400 g/t时达到最佳分选效果。捕收剂和起泡剂的适当加入会促进浮选气泡在粗粒煤表面的黏附，强化分选效果，但是过量的药剂加入可能会导致浮选夹带现象的出现，恶化分选效果，增加精煤灰分。

图  9  不同捕收剂和起泡剂用量条件下二维流态化浮选分选效果

Figure  9.  Two-dimensional fluidized bed flotation separation effect under different collector and frother dosage

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2.3   流态化浮选半工业试验

研发了直径200 mm流态化浮选设备，并进行了半工业试验，流态化浮选半工业试验设备系统图如图10所示，以 1.0～0.25 mm粗煤泥为入料，灰分为12.22% ，通过二维流态化浮选设备与半工业设备横截面积之比推算出最佳分选水速为15 L/min，在水速为15 L/min条件下探究了充气量速、起泡剂和捕收剂用量对粗煤泥分选效果的影响。如图11所示，充气量对精煤和尾煤灰分影响都比较大，而起泡剂和捕收剂用量仅对尾煤灰分影响显著，随着充气量、起泡剂和捕收剂用量的增加，精煤灰分均呈现先减小后增加的趋势，产率呈现先增加后不变趋势，尾煤灰分和产率则呈现出相反的趋势。充气量为0时，分选过程为传统的干扰床分选，粗粒煤容易进入尾煤引起错配，尾煤灰分为30.12%。而在流态化浮选过程中，浮选气泡在粗粒煤表面黏附，降低了其表观密度，强化了按密度分选效果，减少了粗粒煤在尾煤中的错配，但充气量过高会扰乱床层稳定性，过量的药剂加入可能会导致浮选夹带现象的出现，恶化分选效果，当充气量为1.5 L/min、起泡剂用量为400 g/t及捕收剂用量为200 g/t时，分选效果最佳，精煤灰分和产率分别为9.34%和90.13%，尾煤灰分和产率分别为38.51%和9.87%，相较传统干扰床分选尾煤灰分提高了8.39%。

图  10  直径200 mm流态化浮选半工业试验设备系统

Figure  10.  System diagram of fluidized bed flotation semi-industrial test equipment with a diameter of 200 mm

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图  11  不同充气量、起泡剂和捕收剂用量条件下流态化浮选半工业试验分选效果

Figure  11.  Separation effect of fluidized bed flotation semi industrial experiment under different inflating gas flow, frother and collector dosages

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3.   结　　论

1）探究了各操作因素对二维流态化浮选床层流化特性的影响，床层压力信号波动可以反映床层的稳定性，压力信号波动越剧烈，床层稳定性越差，增加水速和减小充气量均可有效减小压力信号波动，增加床层稳定性。增加水速可增强水流对气泡的剪切作用，气泡尺寸明显减小，极大缓解了气泡对床层的扰动，减小压力信号波动；而增加充气量则会加剧气泡穿过床层频率，使床层受到的扰动作用增强，床层压力信号波动增加，稳定性变差。起泡剂和捕收剂的添加则助于减小压力信号波动，起泡剂的添加可有效减低液相表面张力，减小气泡尺寸，促进气泡在床层中的弥散，减小床层压力信号波动；捕收剂的添加则可以增强煤粒表面的疏水性，使气泡有效黏附于煤颗粒，降低了气泡上浮速度，增强床层稳定性，减小压力信号波动。

2）探究了各操作因素对二维流态化浮选分选效果的影响，随水速和充气量的增加，精煤灰分和产率呈现先减小后增加的趋势，两因素对尾煤灰分和产率的影响则呈现出不同的趋势。分析各层产品灰分变动可知，适宜的水速和充气量可以促进气泡均匀弥散穿过床层，有助于粗粒煤能够与气泡黏附，提高分选精度；而过高水速引发的湍流和过高充气量引发的气泡行为则会扰乱床层导致返混严重降低分选精度。捕收剂的加入会增强煤颗粒表面的疏水性，增加了气泡与粗粒煤的黏附强度，而起泡剂的加入则可以有效减小气泡尺寸，促进气泡弥散，增加了气泡与颗粒的碰撞概率，两者极大促进了气絮体的形成，均可强化分选效果。

3）研发了直径200 mm流态化浮选设备，并进行了半工业试验，结果表明：适宜的充气量、起泡剂和捕收剂均可以强化粗粒煤的回收，随着用量的增加，精煤产率增加，灰分降低，尾煤产率降低，灰分增加，但过量反而会恶化分选效果，当水速为15 L/min、充气量为1.5 L/min、起泡剂用量为400 g/t和捕收剂用量为200 g/t时，流态化浮选对粗粒煤分选效果最佳，精煤灰分和产率分别为9.34%和90.13%，尾煤灰分和产率分别为38.51%和9.87%，相较传统干扰床分选尾煤灰分提高了8.39%。