Experimental study of effect of temperature and pressure on the desorption rate of coal bed methane
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摘要:
解吸速率对煤层瓦斯涌出规律、煤层气井见气时间和服务年限有重要影响。随着煤层埋藏深度的增加,温度压力对甲烷吸附量有明显的控制作用,当前对于温度压力对解吸速率的影响关注相对不足。为了研究温度压力对煤层甲烷解吸速率的影响,用同一样品开展不同温度压力条件下的等温吸附/解吸试验,获得不同平衡压力段的吸附量−时间数据,利用吸附动力学模型拟合出解吸速率−时间曲线,甄选出3个评价参数研究温度压力对解吸速率的影响。研究表明:不同压力下的解吸速率均随着时间推移呈现指数降低的变化规律。解吸速率常数、相对初始解吸速率、中值解吸量时间能够从不同角度反映解吸速率的变化过程,其中解吸速率常数和相对初始解吸速率均随着温度和压力的升高而增加,中值解吸量时间随温度和压力的升高而减小。结合鄂尔多斯盆地保德区块的温度/压力梯度可知,在1 000 m以浅时解吸速率受温度和压力的双重控制,随深度增加而不断增高;1 000 ~1 735 m随深度增加压力效应逐渐降低,温度效应依然明显。
Abstract:Desorption rates have an important influence on coal seam gas emergence patterns, the time to gas and the service life of coal bed methane wells. As the depth of the coal seam increases temperature and pressure have a significant control on methane adsorption, but relatively little attention has been paid to the effect of temperature and pressure on desorption rates. To investigate the effect of temperature and pressure on the desorption rate of coalbed methane, isothermal adsorption/desorption experiments were carried out with the same sample at different temperature and pressure conditions to obtain adsorption amount-time data at different equilibrium pressures. It is shown that the desorption rate at different pressures decreases exponentially with time. The desorption rate constant, the relative initial desorption rate and the median desorption time can reflect the change of desorption rate from different perspectives, where the desorption rate constant and the relative initial desorption rate increase with increasing temperature and pressure, and the median desorption time decreases with increasing temperature and pressure. Combined with the temperature/pressure gradient of the Baode Block in the Ordos Basin, it can be seen that the desorption rate is controlled by both temperature and pressure at shallower depths of
1000 m, and increases with depth; the pressure effect gradually decreases with depth between 1 000 and 1 735 m, while the temperature effect remains obvious. -
0. 引 言
中国深部煤层气资源丰富,埋深小于2 000 m的煤层气地质资源量为29.82×1012 m3,其中埋深大于1 000 m的深部煤层气资源量为18.71×1012 m3[1-2]。深部煤层处在高地应力、高温和高压的环境中,这些条件是影响煤储层含气量、吸附/解吸特征的关键因素[3-6]。解吸速率是衡量解吸量随时间变化的重要参数,研究不同温度压力下解吸速率的变化规律有助于认识深部煤层与浅部煤层甲烷解吸释放效率的差异性,从而为深部煤层气开发提供理论依据。有学者基于不同样品的等温吸附/解吸试验结果中解吸量−时间数据,计算不同时间内的平均解吸速率,发现解吸速率随着温度和压力的增加呈上升趋势[7-9]。为了能够进一步量化分析吸附/解吸过程中气体吸附/解吸速率的变化规律,吸附动力学模型被应用于分析吸附/解吸平衡所需要的时间,计算吸附/解吸速率常数,以及判断吸附/解吸速率的影响因素[10- 11]。DU等[2]使用准一阶动力学方程拟合页岩的等温吸附试验结果后发现吸附速率常数与压力正相关、与温度负相关;对页岩等温吸附数据使用Bangham模型拟合后得出吸附速率常数随温度和压力的增高而降低[11- 12];使用Bangham模型对无烟煤的吸附数据分析时发现Bangham吸附速率常数随压力的升高先升后降,随温度升高逐渐增加[13];在263~293 K的低温条件下使用准一阶动力学方程研究解吸速率发现,温度及初始平衡压力的增加会促使初始解吸速率增加[14]。以往研究中发现,吸附机理与解吸机理的差异可能导致吸附过程并不能完全反映解吸过程的变化规律[15-16],研究中还存在解吸速率表征参数单一和影响因素对解吸速率作用机理不明确等问题。
综上所述,本次研究使用同一样品进行不同温度压力条件下的等温吸附/解吸试验,基于解吸量−时间数据建立解吸速率−时间变化模型,使用多个解吸速率评价参数,分析不同平衡压力及温度下甲烷解吸速率随时间变化规律,进而分析埋深对解吸速率的影响。
1. 研究方法
1.1 样品基础信息及吸附/解吸试验
试验样品采自鄂尔多斯盆地东缘某煤矿烟煤,依据国家标准GB/T 212—2008《煤的工业分析方法》及GB/T 6948—2008《煤的镜质体反射率显微镜测定方法》的要求对所选样品进行工业分析及镜质体反射率测试,试验结果见表1。根据GB/T 15224.1—2018《煤炭质量分级 第1部分:灰分》可将样品划分为特低灰煤,镜质组反射率结果显示所选样品为气煤。
表 1 煤样基本信息Table 1. Basic information on coal samples% Ro,max Mad Aad Vad 0.76 3.08 4.54 38.62 注:Ro,max为镜质体最大反射率;Mad为水分;Aad为灰分;Vad为挥发分。 参考GB/T 19560—2008《煤的高压等温吸附试验方法》,将样品制成60~80目(0.18~0.25 mm)颗粒,分别在30 ℃和60 ℃下开展煤中甲烷高压等温吸附/解吸试验。试验前需要将样品放置在85 ℃的烘箱中10 h烘干水分,然后对试验装置进行密封性测试,再将样品装入样品缸使用氦气测量系统中自由空间体积。将装有样品的样品缸及参考缸放入恒温30 ℃/60 ℃的水浴中持续保温,在0~7 MPa预设6个压力平衡点进行等温吸附试验;当达到吸附平衡最大压力点时进行气体解吸试验,解吸试验在0~6 MPa之间预设5个压力平衡点,记录每个解吸步骤的时间和压力数据并计算解吸量数据,详细的试验过程参见文献[17]。基于气体状态方程可以得出每个压力段吸附/解吸量的计算方程,具体公式如下:
$$ \begin{split}{V}_{{\rm{a}}} =& \left(\frac{{P}_{{\rm{ri}}}{ V}_{\mathrm{r}}}{{Z}_{{\rm{ri}}} R T}+ \frac{{P}_{{\rm{si}}}{ V}_{\mathrm{s}\mathrm{f}}}{{Z}_{{\rm{si}}} R T}- \frac{{P}_{{\rm{s}}}{ V}_{\mathrm{s}\mathrm{f}}}{{Z}_{{\rm{s}}}R T}- \frac{{P}_{{\rm{r}}}{ V}_{\mathrm{r}}}{{Z}_{{\rm{r}}} R T}\right) \\ & \times 22.4\times 1\;000/w \end{split}$$ (1) $$ \begin{split}{V}_{{\rm{de}}} = & \left(\frac{{P}_{{\rm{r}}}{ V}_{\mathrm{r}}}{{Z}_{{\rm{r}}} R T}+ \frac{{P}_{{\rm{s}}}{ V}_{\mathrm{s}\mathrm{f}}}{{Z}_{{\rm{s}}} R T}- \frac{{\mathrm{P}}_{{\rm{si}}}{ V}_{\mathrm{s}\mathrm{f}}}{{Z}_{{\rm{si}}} R T}-\frac{{P}_{{\rm{ri}}}{ V}_{\mathrm{r}}}{{Z}_{{\rm{ri}}} R T}\right) \\ & \times 22.4\times 1\;000/w\end{split} $$ (2) 式中:$ {V}_{{\rm{a}}} $为气体吸附量,cm3/g;$ {V}_{{\rm{de}}} $为气体解吸量,cm3/g;$ {V}_{\mathrm{r}} $为参考缸体积,cm3;$ {V}_{\mathrm{s}\mathrm{f}} $为样品缸自由空间体积,cm3;$ {P}_{{\rm{ri}}} $为参考缸初始压力,MPa;$ {P}_{{\rm{si}}} $为样品缸初始压力,MPa;$ {P}_{{\rm{s}}} $为样品缸平衡压力,MPa;$ {P}_{{\rm{r}}} $为参考缸平衡压力,MPa;Z为对应压力下的气体压缩系数;$ w $为样品质量,g;$ T $为试验温度,K;$ R $为气体常量,8.314 J/(mol·K)。
使用Langmuir公式对吸附量-压力数据进行拟合能够得到对应的Langmuir参数,公式如下:
$$ V=\frac{{V}_{\mathrm{L}}p}{p+{p}_{\mathrm{L}}} $$ (3) 式中:p为平衡时的压力,MPa;V为压力p时的吸附/解吸量,cm3/g;$ {V}_{\mathrm{L}} $为Langmuir体积,cm3/g;$ {p}_{\mathrm{L}} $为Langmuir压力,MPa。
气体吸附/解吸曲线如图1所示,从图中可以看出,30 ℃的吸附量明显高于60 ℃时的吸附量,阶段吸附量随着压力的增加逐渐降低。使用式(3)拟合吸附/解吸曲线后可得相应的Langmuir参数。随温度的增加吸附数据拟合的Langmuir体积从22.89 cm3/g降低至19.68 cm3/g,Langmuir压力从2.64 MPa增加到3.06 MPa。
1.2 解吸速率计算方法
准一级动力学模型、准二级动力学模型、Bangham模型、Elovich模型等吸附动力学模型都能够拟合煤中甲烷吸附量-时间变化过程,基于拟合结果可以得到吸附/解吸速率常数[18-22]。前人对比了不同模型对煤中甲烷吸附/解吸过程的拟合效果,认为Bangham模型能更准确地描述页岩中甲烷的吸附过程[11-12],对无烟煤中甲烷吸附数据的拟合结果也证明了Bangham模型最适合描述甲烷吸附动力学过程[13]。因此,本次研究使用Bangham模型来表征气体解吸过程,其表达式[19]如下:
$$ \mathrm{ln}(\frac{{q}_{\mathrm{e}}}{{q}_{\mathrm{e}}-{q}_{t}})=k{t}^{\textstyle{\frac{1}{c}}} $$ (4) 式中:$ {q}_{\mathrm{e}} $为平衡解吸量,cm3/g;$ {q}_{t} $为t时刻的瞬时解吸量,cm3/g;t为时间,min;k为表征与解吸速率相关的常数,min−1;c为与材料性质相关的常数。
将式(4)中$ \dfrac{1}{c} $用n来表示,并对式(4)进行去对数处理后可得到瞬时解吸量$ {q}_{{t}} $的表达式为
$$ {q}_{t}={q}_{\mathrm{e}}(1-{\mathrm{e}}^{-k{t}^{n}}) $$ (5) 使用origin软件能够拟合出式(5)中k、n 2个参数的值。将式(5)对时间微分可得解吸速率随时间变化的表达式为
$$ \frac{\mathrm{d}{q}_{t}}{\mathrm{d}t}=nk{t}^{n-1}{q}_{\mathrm{e}}{\mathrm{e}}^{-k{t}^{n}} $$ (6) 2. 结果与分析
2.1 不同条件下动力学参数
图2为等温吸附试验得到的不同压力段解吸量−时间数据以及使用Bangham模型拟合得到的解吸量随时间的变化曲线。由图2可以看出,不同压力段的阶段解吸量随平衡压力的增加呈现降低的趋势。虽然高压力段的R2低于低压力段的数值,但是全部拟合曲线的R2均大于0.92。不同温度压力条件下使用Bangham模型均有很好的拟合效果。
用式(5)对解吸量−时间数据进行拟合得到参数k、n,将k、n代入式(6)获得解吸速率随时间变化曲线。但是在研究中发现阶段解吸量对解吸速率有较大影响,因此采用相对解吸速率(解吸速率/阶段解吸量)来评价不同压力阶段的解吸效率,如图3所示。从图3可以看出,随着时间增加相对解吸速率均呈现指数降低的趋势,在解吸初期相对解吸速率快速降低,在10 min之后逐渐趋于平衡。不同压力段的相对解吸速率存在一定的差异,尽管60 ℃时各压力段的解吸量小于30 ℃,但初始相对解吸速率整体大于30 ℃下的初始相对解吸速率。
为了对比不同温度和压力解吸速率的差异性,研究中使用解吸速率常数(k)、相对初始解吸速率、中值解吸量时间等3个参数评价气体解吸效率。解吸速率常数通过Bangham模型拟合可直接获得;相对初始解吸速率是指时间为1 s时解吸速率与阶段最大解吸量的比值,能反映解吸初期相对解吸比例;中值解吸量时间是指气体解吸量达到阶段平衡解吸量50%所对应的时间。由于解吸过程是逐渐变慢直至达到平衡,难以准确判断达到解吸平衡的时间,所以中值解吸量时间能更准确反映解吸快慢。不同温度、压力的解吸参数见表2,k值分布在0.0 551~0.2 654 min−1,相对初始解吸速率分布在0.17~0.69 min−1,中值解吸量时间分布在4.83~63.83 min。
表 2 不同条件下动力学参数Table 2. Kinetic parameters under different conditions温度/℃ 压力/MPa k/min−1 相对初始解
吸速率/(min−1)中值解吸量时间/min 30 5.73 0.1451 0.49 17.17 3.94 0.0915 0.26 23.33 2.84 0.0815 0.24 29.33 1.58 0.0674 0.19 36.50 0.69 0.0551 0.17 63.83 60 5.07 0.2654 0.69 4.83 3.78 0.1436 0.38 9.67 2.40 0.1615 0.45 10.00 1.47 0.1411 0.45 15.17 0.61 0.1312 0.44 17.83 2.2 温度对解吸速率的影响
图4为不同参数随平衡压力变化的折线图。由图4可以发现,不同温度下的解吸速率参数有明显差异:60 ℃下k值和相对初始解吸速率的平均值分别是30 ℃条件下的1.91倍与1.78倍,60 ℃下的中值解吸量时间平均值只有30 ℃时的34%。我国鄂尔多斯盆地东缘是我国煤层气开发的活跃区域,以保德区块为例,恒温带深度为20 m,恒温带温度为10.09 ℃,超过恒温带后煤层温度随埋深增加线性增大,地温梯度为
0.0291 ℃/m[23]。试验温度30 ℃和60 ℃对应埋深分别为704 m和1 735 m。当埋藏深度为1 735 m时,温度的增高会导致相对解吸速率平均值比深度704 m时增加了近一倍。这种现象是由于解吸是一个放热过程,当温度升高时引起气体分子运动加快,同时给予吸附的气体分子更多的能量克服范德华引力变回气相[24]。本文仅分析了2个温度点之间解吸速率的差异性,相对解吸速率是否随埋深呈线性或者其他规律变化,还需要更多的试验来研究。
2.3 压力对解吸速率的影响
图4展示了压力在0~6 MPa各解吸压力阶段不同参数的变化规律。随着压力增加各参数均呈现出规律性变化:k值与相对初始解吸速率随压力升高总体呈现增加的变化趋势;中值解吸量时间随压力升高呈现降低的变化趋势。比较最小与最大压力值对应的参数,发现30 ℃的k值增加了164%、相对初始解吸速率增加了188%;60 ℃的k值增加了102%、相对初始解吸速率增加了58%;中值解吸量时间都降低了73%。同样以保德区块为例,该地区地压梯度约为0.01 MPa/m[23]。试验中最小和最大压力分别所对应的埋深约为60 m和570 m,说明在中浅部煤层中甲烷吸附饱和的情况下,500 m左右的埋深差造成的压力差会使解吸速率升高一倍左右。这种现象可能是由于当压力增加时引起甲烷浓度增大,使气体分子动能发生改变,解吸初期压力差较大,解吸速率较大;随着时间的增加压力差减小,解吸速率逐渐降低[25]。
结合温度和压力对解吸速率的作用能够发现,在中浅部煤层吸附饱和的情况下,相对解吸速率与埋深正相关而解吸时间与埋深负相关。钟玲文等[26]发现温度和压力共同影响煤的吸附能力,在温压较低的区域中,压力的影响大于温度的影响,而在温压较高的区域时,温度的影响大于压力的影响。结合Langmuir公式拟合结果可知,当压力小于10 MPa时随着压力的增高吸附量快速增加,当压力超过10 MPa以后,吸附量增加趋势逐渐放缓并趋于平衡,压力继续升高吸附量直至不再继续增加。意味着在埋深超过1 000 m时,更大的压力环境对解吸速率促进作用逐渐减小。
3. 结 论
1) 基于Bangham吸附动力学模型得出解吸速率随时间变化方程,优选出解吸速率常数、相对初始解吸速率、中值解吸量时间等评价参数。从解吸速率和解吸时间2个角度分析温度与压力对煤中甲烷解吸速率的影响规律。
2) 甲烷在煤中的解吸过程受温度和压力双重控制。随着温度的增加k值和相对初始解吸速率均出现明显的增加,中值解吸量时间随之出现明显的降低。当温度相同时,压力的增加同样导致了k值、相对初始解吸速率的增加,但30 ℃的增加比例明显高于60 ℃时的增加比例,中值解吸量时间则随压力变化出现了大致相同的下降趋势。
3) 结合鄂尔多斯东缘保德区块的地温/地压梯度,发现相对解吸速率在1 000 m以浅时受温度和压力的双重控制不断增高;1 000~1 735 m随深度增加压力效应逐渐降低,相对解吸速率随温度升高呈现增加的变化趋势。
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表 1 煤样基本信息
Table 1 Basic information on coal samples
% Ro,max Mad Aad Vad 0.76 3.08 4.54 38.62 注:Ro,max为镜质体最大反射率;Mad为水分;Aad为灰分;Vad为挥发分。 表 2 不同条件下动力学参数
Table 2 Kinetic parameters under different conditions
温度/℃ 压力/MPa k/min−1 相对初始解
吸速率/(min−1)中值解吸量时间/min 30 5.73 0.1451 0.49 17.17 3.94 0.0915 0.26 23.33 2.84 0.0815 0.24 29.33 1.58 0.0674 0.19 36.50 0.69 0.0551 0.17 63.83 60 5.07 0.2654 0.69 4.83 3.78 0.1436 0.38 9.67 2.40 0.1615 0.45 10.00 1.47 0.1411 0.45 15.17 0.61 0.1312 0.44 17.83 -
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